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Gravimetrie

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Gravimetrie

Mit Hilfe der klassischen Methode der quantitativen Analytik können auf Grundlage von chemischen Umsetzungen die Masse, Stoffmengen und Volumen verschiedener chemischer Substanzen bestimmt werden. Diese Eigenschaften werden auf verschiedene Arten gemessen, wodurch sich eine Einteilung in Unterkategorien vornehmen lässt.

Die Gravimetrie bezeichnet die Gewichtsanalyse und beschäftigt sich mit der Messung von Stoffmengen. Für diese Ermittlung der Stoffmengen ist jedoch die Bestimmung der Masse erforderlich. Die Masse wird mittels Auswaage bestimmt, die anschließend mit dem gravimetrischen Faktor multipliziert wird.

Der gravimetrischer Faktor bezeichnet den Wert, mit dem die Auswaage der gravimetrischen Bestimmung multipliziert werden muss, um die Masse des Analyten bestimmen zu können.

Grundlagen der Gravimetrie

Die Gravimetrie ist Teil der quantitativen Analyse und sind sogenannte Fällungsreaktionen, bei denen die Bildung einer schwerlöslichen Verbindung im Vordergrund steht. Das Prinzip der Gravimetrie bezieht sich auf die Bestimmung der Masse eines der Reaktionsprodukte.

Eine Fällungsreaktion beschreibt den Vorgang einer chemischen Reaktion, bei dem die Edukte in einem Lösungsmittel gelöst sind. Mindestens ein Produkt ist in dem Lösungsmittel unlöslich oder nur schwer zu lösen. Das schwerlösliche Produkt fällt als Niederschlag aus.

Auch in der Reaktionsgleichung wird der Niederschlag des Produktes mit schlechter Löslichkeit mit einem (s) für solid oder mit einem Pfeil nach unten ↓ hinter der Summenformel gekennzeichnet.

Die Fällung von Bleisulfidniederschlag aus Bleisalzlösung:

Gravimetrie, Fällungsreaktion Bleisulfidniederschlag, StudySmarter

Elementaranalyse

Untergruppe der Gravimetrie ist die Elementaranalyse von organischen und anorganischen Verbindungen. Ziel ist es die darin enthaltenen Elemente zu ermitteln. Dazu zählen beispielsweise die Nichtmetalle wie Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff und Schwefel sowie Phosphor und Halogene.

Die Elementaranalyse unterscheidet sich ebenfalls in zwei Arten.

  • Qualitative Elementaranalyse: Beschäftigt sich mit der Bestimmung der Bestandteile einer Verbindung.
  • Quantitative Elementaranalyse: Beschäftigt sich neben der Bestimmung auch mit dem prozentualen Anteil bzw. der Masse der Bestandteile.

Durchführung der gravimetrischen Bestimmung

Damit die Masse eines Niederschlags gravimetrisch bestimmt werden kann, müssen einige Voraussetzungen gegeben sein. Hinzu kommt, dass der Ablauf der Gravimetrie aus mehreren Schritten besteht wie unter anderem die Vorbereitung der Probe oder der Trocknung des Niederschlags. Mit Hilfe einer Waage, kann die genaue Masse des kompletten Niederschlags ausgewogen werden. Diese dient als Grundlage für die anschließende Berechnung der tatsächlichen Masse der zu bestimmenden Substanz.

Voraussetzungen der Gravimetrie

Damit es zu einer gravimetrischen Bestimmung kommen kann, müssen verschiedene Voraussetzungen für die Reaktion erfüllt sein. Die Bedingungen beziehen sich vor allem auf den Niederschlag, von dem später die Masse ermittelt werden soll.

Zum einen muss es sich bei dem Niederschlag um einen schwerlöslichen Feststoff handeln, der keine Mitfällungsprodukte anderer Bestandteile enthalten darf. Auch darf während der Reaktion keine Nebenreaktion ablaufen. Eine vollständige und schnelle Filtrierbarkeit des Niederschlags ist notwendig. Um die Wägeform zu erhalten, sollte dieser einfach in eine stabile und definierte Verbindung überführt werden können. Mit Hilfe der Wägeform muss vom Niederschlag eine genaue Massenbestimmung möglich sein.

Systematischer Ablauf und Messung der Gravimetrie

Der Ablauf der gravimetrischen Bestimmung unterteilt sich in sechs Abschnitte:

  1. Vorbereitung der Probe und Entnahme
  2. Fällung des zu bestimmenden Bestandteils
  3. Filtrieren / Auswaschen des Niederschlags
  4. Trocknen des Niederschlags -> Wägeform
  5. Auswaage
  6. Berechnung des Ergebnisses

Im ersten Schritt der gravimetrischen Bestimmung wird eine Probelösung mit einer geeigneten Reagenzlösung versetzt, bei dem der zu bestimmende Stoff als Niederschlag ausfällt. Anschließend wird die Fällung von der Probelösung getrennt, dies erfolgt durch Filtration mit einem quantitativen Filter. Um die Wägeform zu erhalten muss zunächst die Fällungsform gewaschen und anschließend getrocknet werden. Beim Waschen kommt es auf die Wahl der Waschflüssigkeit an, da reines Wasser meistens ungeeignet ist. Hierbei wird in zwei Szenarien unterschiedenen:

  • Löslichkeit des Niederschlags ist zu hoch
  • Niederschlag läuft kolloidal durch

Bei zu hoher Löslichkeit des Niederschlags kann der Zusatz von Fällungsmittel oder das Waschen in der Kälte Abhilfe schaffen. Läuft der Niederschlag kolloidal durch, so können durch den Zusatz von Salzen die adsorbierten Ionen ersetzt werden.

Der Begriff kollodial wird in der Chemie häufiger verwendet. Dabei wird eine Lösung beschrieben, bei der die gelösten Stoffe sehr fein vorliegen. Auch durch eine Filtration können diese nicht mehr getrennt werden. Besonders mit Hinblick auf die Gravimetrie ist dies für die Bestimmung der Masse eines bestimmten Stoffes ungünstig, da ein Niederschlag nicht ausfällt.

Getrocknet wird der Niederschlag bis zur Massenkonstanz. Diese ist erreicht, sobald sich die Flüssigkeit aus dem Niederschlag verflüchtigt hat und eine konstante Masse vorliegt. Mit einer Analysenwaage kann nun die gesamte Masse gewogen werden. Mit der Gesamtmasse kann anschließend die Masse des zu bestimmenden Stoffes stöchiometrisch bestimmt werden kann.

Gravimetrie, Analysenwaage, Gravimetrie Messung, StudySmarterAbb.1: AnalysenwaageQuelle: chemie-schule.de

Gravimetrie – Berechnung

Für die Berechnung in der Gravimetrie werden zwei verschiedene Faktoren benötigt. Zum einen der gravimetrische Faktor, zum anderen die Massenkonstanz. Der gravimetrische Faktor ist der Proportionalitätsfaktor λ (Lambda), der den Anteil der Masse des zu bestimmenden Stoffes angibt. Berechnet wird dieser aus der Masse A der gesamten Ausgabe und der Masse a, also der Masse des zu bestimmenden Stoffes.

Der gravimetrische Faktor zeigt zum einen das Verhältnis von Molmasse des zu bestimmenden Stoffes (Ms) und der Molmasse der Wägeform (Mw). Außerdem muss berücksichtigt werden, wie häufig sich die gesuchte Substanz in der Formeleinheit wiederfindet. Dies wird als stöchiometrischer Koeffizient k dargestellt.

Es soll der Eisengehalt in einer Fe(III)-Salzlösung bestimmt werden. Die Wägeform entspricht . Aus dieser Summenformel ergibt sich für die zu bestimmende Substanz Eisen ein stöchiometrischer Koeffizient k mit k=2.

Somit lässt sich der gravimetrische Faktor λ mit Hilfe der folgenden Formel bestimmen:

Gravimetrie Berechnung des gravimetrischen Faktors StudySmarter

Verdeutlicht wird die Berechnung am Beispiel der Bestimmung des Eisengehalts in einer Fe(III)-Salzlösung.

Folgende Werte sind gegeben:

Gravimetrie Berechnung des gravimetrischen Faktors StudySmarter

Gravimetrie Berechnung des gravimetrischen Faktors StudySmarter

Gravimetrie Berechnung des gravimetrischen Faktors StudySmarter

Gravimetrie Berechnung des gravimetrischen Faktors StudySmarter

Im ersten Schritt wird der gravimetrische Faktor berechnet.

Gravimetrie, Berechnung gravimetrischer Faktor, StudySmarterGravimetrie Berechnung des gravimetrischen Faktors StudySmarter

Anschließend wird dieser Wert in die Formel eingesetzt, um den Massenanteil der zu bestimmenden Substanz zu berechnen.

Gravimetrie, Berechnung Masse, StudySmarter

In der Fe(III)-Salzlösung befand sich demnach eine Menge von 874 mg Eisen.

Gravimetrische Bestimmung von Nickel

Die gravimetrische Bestimmung von Nickel ist eines der bekanntesten Verfahren aus der Gravimetrie. Ausgangssituation ist eine wässrige Probelösung mit Nickel(II) versetzt. Dieser Lösung wird tropfenweise eine alkoholische Lösung hinzugefügt, bis kein Niederschlag mehr ausfällt. Es handelt sich bei der alkoholischen Lösung um Dimethylglyoxim.

In einer schwach sauren bis alkalischen Lösung bilden Nickelionen ein schwerlösliches Salz. Bevor der rötliche Niederschlag weiter aufbereitet werden kann, wird zunächst das Ethanol verkocht. Anschließend wird der Niederschlag filtriert, gewaschen und schließlich bis zur Massenkonstanz getrocknet. Daraus geht folgende Reaktionsgleichung hervor, mit H(DMG)=Dimethylglyoxim.

Gravimetrie, Bestimmung Nickel, StudySmarter

Die Dosierung in der Gravimetrie

Die Dosierung in der Gravimetrie läuft auf zwei Arten ab. Entweder kontinuierlich oder nach der Batch-Dosierung. Der Aufbau beider Verfahren ist jedoch ähnlich.

Gravimetrie, Dosiersystem, Gravimetrie Messung, StudySmarterAbb.2: gravimetrisches DosiersystemQuelle: geroldinger.com

Kontinuierliche Dosierung

Kaum von volumetrischen Dosierung unterscheidet sich die kontinuierliche gravimetrische Dosierung. Hier kann die Fördergeschwindigkeit individuell angepasst werden. Der Zielbehälter wird mit Wiegezellen ausgestattet, um das Gewicht zu verfolgen.

Gravimetrische Batch-Dosierung

Die gravimetrische Batch-Dosierung beschreibt das Verfahren mittels eines mit Wiegezellen ausgestatteten Zielbehälters. Mit Hilfe eines Austragungselementes wird der Niederschlag in den Zielbehälter gegeben, bis das gewünschte Gewicht erreicht ist.

Gravimetrie - Das Wichtigste

  • Die Gravimetrie zählt zu den klassischen Methoden der quantitativen Analytik und befasst sich mit der Bestimmung von Massen mittels der Auswaage von Niederschlägen.
  • Es handelt sich um eine Fällungsreaktion, bei der die Edukte in einer Lösung gelöst vorliegen und mindestens ein Produkt als schwerlöslicher Niederschlag ausfällt.
  • Der Ablauf erfolgt in sechs Schritten:
    • Vorbereitung der Probe und Entnahme
    • Fällung des zu bestimmenden Bestandteils
    • Filtrieren / Auswaschen des Niederschlags
    • Trocknen des Niederschlags
    • Auswaage
    • Berechnung des Ergebnisses
  • Mit dem gravimetrischen Faktor berechnest du die Masse a des zu bestimmenden Stoffes. Gravimetrie Formel zur Berechnung des gravimetrischen Faktors StudySmarter bzw. Gravimetrie Formel zur Berechnung des gravimetrischen Faktors StudySmarter

Häufig gestellte Fragen zum Thema Gravimetrie

Für die Berechnung des gravimetrischen Faktors sind im grundlegenden die gesamte Masse A und die Masse a des zu bestimmenden Stoffes notwendig. Da die Masse a jedoch unbekannt ist, berechnet sich der gravimetrische Faktor durch das Verhältnis der Molmasse des zu bestimmenden Stoffes (Ms) zur Molmasse der Wägeform (Mw). Dabei wird zusätzlich der stöchiometrische Koeffizient k berücksichtigt, der angibt, wie häufig die gesuchte Substanz in der Summenformel vorliegt.



Die Massenkonstanz, oder auch Wägeform ist erreicht, sobald im Niederschlag keine Flüssigkeit mehr vorhanden ist und die Masse konstant bleibt.

Bei der gravimetrischen Dosierung handelt es sich um die Vereinfachung der Massenbestimmung. Dabei wird ein Niederschlag solange in einen Zielbehälter mit Wiegezellen gegeben, bis das gewünschte Gewicht erreicht ist.

Gravimetrie zählt zur quantitativen Analytik der Chemie. Dieses Gebiet befasst sich mit der Bestimmung von Massen, Stoffmengen und Volumen. Bei der Gravimetrie wird durch die Ausfällung eines Niederschlags die Masse eines bestimmten Stoffes bestimmt.

Finales Gravimetrie Quiz

Frage

Zu welcher Methode der quantitativen Analytik lässt sich die Gravimetrie zuordnen?

Antwort anzeigen

Antwort

klassische Methode

Frage anzeigen

Frage

Wie wird die Gravimetrie noch genannt?

Antwort anzeigen

Antwort

Maßanalyse

Frage anzeigen

Frage

Womit beschäftigt sich

die Gravimetrie?

Antwort anzeigen

Antwort

Gravimetrie befasst sich mit der Bestimmung von Stoffmengen. Für die Bestimmung ist die Masse des jeweiligen Stoffes zu ermitteln.

Frage anzeigen

Frage

Was ist der gravimetrische Faktor?

Antwort anzeigen

Antwort

Ein Wert, mit dem die Auswage des Niederschlags multipliziert werden muss, um die Masse des Analyten zu bestimmen.

Frage anzeigen

Frage

Was ist eine Fällungsreaktion?

Antwort anzeigen

Antwort

Eine chemische Reaktion, bei der alle Edukte in einem Lösungsmittel gelöst sind. Dabei fällt mindestens ein schwerlösliches Produkt als Niederschlag aus.

Frage anzeigen

Frage

Was ist eine Elementaranalyse?

Antwort anzeigen

Antwort

Ziel ist es die Elemente in organischen und anorganischen Verbindungen zu ermitteln. Zu den Elementen zählen auch eine Reihe von Nichtmetallen wie Halogene.

Frage anzeigen

Frage

Welche Arten der Elementaranalyse gibt es?

Antwort anzeigen

Antwort

  • qualitative Elementaranalyse
  • quantitative Elementaranalyse
Frage anzeigen

Frage

Was ist die qualitative 

Elementaranalyse?

Antwort anzeigen

Antwort

Die qualitative Elementaranalyse beschäftigt sich nur mit der Bestimmung der Bestandteile einer Verbindung.

Frage anzeigen

Frage

Was ist die quantitative 

Elementaranalyse?

Antwort anzeigen

Antwort

Neben der Bestimmung der Bestandteile wird bei der quantitativen Elementaranalyse auch der Massenanteil der Bestandteile ermittelt.

Frage anzeigen

Frage

Nenne die Voraussetzungen der
gravimetrischen Bestimmung:

Antwort anzeigen

Antwort

  • Niederschlag muss schwerlöslich sein
  • keine Mitfällungsprodukte
  • keine Nebenreaktion
  • Filtrierbarkeit und einfache Überführung in stabile Verbindung
  • genaue Massenbestimmung möglich
Frage anzeigen

Frage

Nenne die Schritte der gravimetrischen Bestimmung:

Antwort anzeigen

Antwort

  1. Vorbereitung und Entnahme der Probe
  2. Fällung des zu bestimmenden Stoffes
  3. Filtrieren und Waschen
  4. Trocknen bis zur Wägeform
  5. Auswage der gesamten Masse
  6. Berechnung
Frage anzeigen

Frage

Was ist die Massenkonstanz?

Antwort anzeigen

Antwort

Ist die gesamte Flüssigkeit aus dem Niederschlag verflüchtigt, so liegt eine konstante Masse vor.

Frage anzeigen

Frage

Wie wird der gravimetrische Faktor berechnet, wenn die Masse a unbekannt ist?

Antwort anzeigen

Antwort


k= stöchiometrischer Koeffizient

Ms= Molmasse der zu bestimmenden Substanz

Mw= Molmasse der Wägeform

Frage anzeigen

Frage

Wie wird die Masse der zu bestimmenden Substanz berechnet?

Antwort anzeigen

Antwort


Frage anzeigen

Frage

Welche Arten der Dosierung gibt es?

Antwort anzeigen

Antwort

  • kontinuierliche Dosierung
  • gravimetrische Batch-Dosierung
Frage anzeigen
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