Volumetrie

Experimente im Chemieunterricht sind für jeden Schüler und jede Schülerin etwas besonderes und machen den Unterricht lebendiger. Besonders im Teilgebiet der quantitativen Analytik kommt es häufig zu Versuchsdurchführungen. Vielleicht erinnerst du dich noch an den tollen Versuch zurück, bei dem durch einen Farbindikator der pH-Umschlag deutlich wurde. Dies war sicherlich Teil einer Titration. Die Volumetrie ist der Titration sehr ähnlich und auch hier kann bei Verwendung eines Farbindikators der Umschlag des pH-Werts am Äquivalenzpunkt sichtbar werden.

Die Volumetrie lässt sich zu den klassischen Methoden der quantitativen Analyse zählen und beschäftigen sich mit der chemischen Umsetzung von Stoffen. Dadurch können Massen, Stoffmengen und Volumen bestimmt werden. Durch verschiedenen Messungsarten der klassischen Methoden wird eine Einteilung in die Unterkategorien Gravimetrie, auch Gewichtsanalyse, und Volumetrie vorgenommen. Die Volumetrie ist auch bekannt unter den Begriffen Titrimetrie oder Maßanalyse und lässt sich in weitere Arten unterteilen.

Volumetrie – Grundlagen

Die Volumetrie befasst sich mit der Ermittlung der Konzentration eines bekannten Stoffes. Dazu wird eine gezielte chemische Reaktion eingeleitet, indem die Probelösung mit einer Maßlösung titriert wird. Die Konzentration der Maßlösung ist dabei bekannt. Das Volumen der Maßlösung wird bei der Durchführung dokumentiert, so dass anschließend mit Hilfe der Stöchiometrie die unbekannte Konzentration ermittelt werden kann. Als Definition der Volumetrie kannst du dir folgendes merken:

Durchführung der Volumetrie

Bei der Volumetrie soll durch die Reaktion des Analyts mit einer bestimmten Menge einer Maßlösung die Konzentration bestimmt werden. Für die Durchführung werden neben den Chemikalien auch andere Geräte benötigt. Der allgemeine Versuchsaufbau der Volumetrie besteht aus:

• Analyt und Reagenz
• Becherglas oder Erlenmeyerkolben
• Bürette

In der Bürette befindet sich die Maßlösung, die tropfenweise der Probelösung im Becherglas zugeführt wird. Die Maßlösung wird bis zum Erreichen der Äquivalentstoffmenge der Probelösung zugeführt. Dieser Punkt wird auch als Äquivalenzpunkt bezeichnet. Die Erkennung des Endpunktes kann durch verschiedene chemische oder physikalische Methoden erfolgen. Durch diese Unterscheidung entstehen die verschiedenen Arten der Titration.

Da die Bürette über eine Volumenangabe verfügt, kannst du dort ganz einfach ablesen, wie viel Maßlösung du bis zum Erreichen des Endpunktes verbraucht hast. Durch die Ermittlung des sogenannten Titer kannst du die Genauigkeit deiner Messung erhöhen.

Ermittlung des Titer

Bevor die Titration durchgeführt wird, sollte der Gehalt der Maßlösung und ein Korrekturfaktor f, der Titer, bestimmt werden. In der analytischen Chemie beschreibt der Titer einen Faktor, der eine Abweichung der tatsächlichen Konzentration (${\mathrm{c}}_{\exp .}$) einer Maßlösung von der Nennkonzentration (${\mathrm{c}}_{\mathrm{theor}.}$) der Lösung angibt.

$\mathrm{f}=\frac{{\mathrm{c}}_{\exp .}}{{\mathrm{c}}_{\mathrm{theor}.}}$

Die Stoffmenge (n) einer Titration wird mit Hilfe der angegebenen Konzentration (c) und dem verbrauchten Volumen (V) berechnet.

$\mathrm{n}=\mathrm{c}\times \mathrm{V}$

Die Stoffmenge hängt von der Konzentration ab, so dass durch den Einsatz des Normalfaktors f das Ergebnis genauer bestimmt werden kann. Die Formel lautet nun also:

$\mathrm{n}=\mathrm{V}\times \mathrm{f}\times {\mathrm{c}}_{\mathrm{theor}.}$

Der Titer bildet für jede Maßlösung einen spezifischen Wert. Bekannte Methoden für die Titerbestimmung sind beispielsweise die Säure-Base-Titration und die Redox-Titration.

Formel der Volumetrie

Für die Berechnung einer Volumetrie sind die Konzentration c und das Volumen V des Analyts A und des Reagenz R von Bedeutung. Am Äquivalenzpunkt stimmen nämlich die Stoffmengenkonzentrationen von zu bestimmender Substanz und Maßlösung überein. Die Stoffmengenkonzentration n errechnet sich aus Konzentration c und Volumen V der jeweiligen Substanz.

${\mathrm{c}}_{\mathrm{A}}\times {\mathrm{V}}_{\mathrm{A}}={\mathrm{c}}_{\mathrm{R}}\times {\mathrm{V}}_{\mathrm{R}}$

Titrationsarten

Bei der Maßanalyse gibt es verschiedene Arten, um die Masse, Stoffmenge oder das Volumen des gesuchten Analyts zu bestimmen. Dazu zählen unter anderem:

• Komplexiometrie
• Säure-Base-Titration
• Redox-Titration
• Fällungstitration

Im Folgenden erfährst du, was sich hinter diesen Begriffen verbirgt und wozu du diese Verfahren gebrauchen kannst.

Komplexiometrie

Die Komplexiometrie ist ein volumetrisches Verfahren und auch als Chelatometrie bekannt. Es handelt sich hierbei um eine Bestimmungsmethode für Metallionen in einer Lösung. Grundlage der Methode ist die Bildung von wasserlöslichen stabilen Komplexen aus organischen Chelatbildnern und Metallionen.

Der Probelösung wird als erstes eine Indikatorlösung mit Komplexen beigemischt. Dadurch binden sich die Komplexe und die Metallionen der Probelösung und erzeugen eine bestimmte Färbung der Probelösung. Eine Maßlösung, die ebenfalls Komplexe enthält, wird für die Titration tropfenweise hinzugefügt. Sobald alle Moleküle des Indikators an ein Metallion gebunden sind, schlägt die Farbe der Probelösung um.

Säure-Base-Titration

Die Umsetzung der Substanz in einer Brönsted Säure-Base-Reaktion steht bei der Säure-Base-Titration im Fokus. Die zu analysierende Substanz, die entweder eine Säure oder Base ist, wird mit einer Base oder Säure titriert. Die Dokumentierung des pH-Werts oder die Verwendung eines Indikators kann dabei helfen, den Umschlagspunkt zu bestimmen. Die Säure-Base-Titration von starken Basen und Säuren wird auch als Neutralisationstitration bezeichnet, da hier der Äquivalenzpunkt bei einem pH-Wert von 7 liegt.

Redox-Titration

Mit Hilfe der Redoxtitration kann der Gehalt eines Stoffes bestimmt werden, der oxidiert oder reduziert. Deshalb wird die Redox-Titration auch als Oxidimetrie bezeichnet. Die zu bestimmende Substanz reagiert mit einer oxidierenden oder reduzierenden Maßlösung.

Dabei kommen häufig Permanganat- oder Iodlösungen zur Anwendung, da diese eine starke Färbung aufweisen. Wird der Äquivalenzpunkt erreicht, stehen keine Reaktionspartner mehr zur Verfügung und die Probelösung färbt sich. Aufgrund dessen wird kein zusätzlicher Indikator für das Titrationsverfahren benötigt.

Das Reaktionsprodukt kann auf drei Arten erkannt werden:

• Eigenindikation
• Redoxindikatoren
• Potentiometrisch

Fällungstitration

Die Fällungstitration zeichnet sich durch die Umwandlungsreaktion der zu analysierenden Substanz in eine schwerlösliche Verbindung aus. Der Äquivalenzpunkt ist erreicht, sobald die schwerlösliche Verbindung das Löslichkeitsprodukt überschreitet. Hier fällt die Verbindung als farbiger Feststoff aus. Über das Löslichkeitsprodukt ist es nun möglich die Konzentration der Verbindung zu bestimmen.