Zusammenfassungen Google at Universität Mainz | Flashcards & Summaries

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Lernmaterialien für Zusammenfassungen Google an der Universität Mainz

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TESTE DEIN WISSEN

HPLC Detektoren

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TESTE DEIN WISSEN

UV-Vis -> Z-förmige Quarz-Kapillare (ermöglicht Kompromiss kleines Volumen/große
Schichtdicke)
🢭 Fluoreszenz
🢭 Brechungsindex
🢭 Leitfähigkeit
🢭 Massenspektrometer -> ESI logisch, wegen flüssiger Probenaufgabe, Möglichkeit
mehrerer Quadrupole in Reihe -> extreme Empfindlichkeit 10-15
M

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TESTE DEIN WISSEN

HPLC Trennprinzipien

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TESTE DEIN WISSEN

Adsorption -> an beispielsweise Silicagel, starke Wechselwirkung der OH-Gruppen
mit polaren Verbindungen
🢭 Verteilung -> wenn RP-Phase ergeben große organische Reste Volumen in dem
kleinere Moleküle sich aufhalten können -> Verteilung anstatt Adsoprion
🢭
Ionenaustausch -> Austausch der Gegenionen -> höhere Affinität zur Austauschsäule
führt zu längerer Retention, Anionenaustauscher: quartäre Ammoniumsalze,
Kationenaustauscher: Sulfonsäuregruppen, Carboxylgruppen
🢭 Ausschluss -> auch Größenausschlusschromatographie, kleine Moleküle werden in
Matrix festgehalten -> längerer Retentionszeit -> Molekulargewicht Ausschlussgröße

🢭
Ionenpaar -> Beeinflussung der Lipophilie durch das Gegenion, ermöglicht Trennung
von dicht zusammenliegenden Stoffen einer Polarität wie z.B. mehrerer
Carbonsäuren

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

HPLC Fließmittelgradient

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

ermöglicht Trennung von Verbindungen mit großen Unterschieden in den Polaritäten
🢭 ohne Gradient -> isokratische Elution = konstante Lösungsmittelzusammensetzung
🢭 Gradient -> Veränderung der LM-Zusammensetzung m Verlauf der Chromatographie
🢭 verschiedene Gradienten je nach vorhanden Analysensubstanzen sinnvoll -> linear,
konkav, konvex

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TESTE DEIN WISSEN

Elutrope Reihe

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TESTE DEIN WISSEN

gibt zunehmende Elutionskraft von Lösungsmittel in Bezug auf eine Normalphase an
🢭 Hexan < Isooctan < tert.Butylmethylether < Isopropylchlorid < Toluol < Chloroform <
Dichlormethan < THF < Dioxan < Essigester < Acetonitril < Isopropanol < Ethanol <
Methanol < H2
O
▪ RP-Phase kehrt Reihenfolge um
▪ häufige Mischungen Hexan/Isopropanol; Hexan/Acetonitril

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TESTE DEIN WISSEN

Dünnschichtchromatographie

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

einfachste, günstigste Chromatographie Variante


zur Voroptimierung und Reaktionskontrolle einsetzbar
inneres Chromatogramm -> Detektion auf der Platte (innerhalb, kein externer Detektor)
▪ Silicagel Platten meistgenutzt, aber auch RP-Version möglich
▪ 2D anwendbar für weitere Auftrennung
▪ Detektion je nach nachgewiesener Verbindung
🢭 UV-Lampe -> UV absorbierender Stoff z.B. Aromaten
🢭 Anfärben mit Reagenzien -> Reaktivitätsanalytik
🢭 Fluoreszenz(-löschung)
🢭 optisch

„Ratio of fronts“-Wert 𝑅𝑓 = 𝐿𝑎𝑢𝑓𝑤𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑆𝑢𝑏𝑠𝑡𝑎𝑛𝑧/
𝐿ö𝑠𝑢𝑛𝑔𝑠𝑚𝑖𝑡𝑡𝑒𝑙𝑓𝑟𝑜𝑛𝑡 , Verhältnisgröße

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TESTE DEIN WISSEN

polarisierte Strahlung

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN


linear polarisierte Strahlung als Summe zweier Wellen, gleicher Wellenlängen in Phase und
orthogonal zueinander -> 45° linear polarisiertes Licht
▪ Darstellung zirkular polarisierter Strahlung auch als zwei linear polarisierter Wellen (vertikal
und horizontal) aber nicht in Phase, sondern um λ verschoben -> kreisrunde Helix
🢭 andere Verschiebung der Phasen führt zu elliptischem Verlauf der Strahlung
1
4

zwei Wellen zirkular polarisierten Lichts einmal links- und einmal rechtsdrehend ergeben
auch wieder linear polarisiertes Licht

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TESTE DEIN WISSEN

Polarimetrie

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

optische Drehung α gemessen

linear polarisiertes Licht (durch Polarisator) wird von optisch aktiver/chiraler Substanz um
Drehwinkel α gedreht
▪ Vorzeichen der Drehung gibt absolute Konfiguration an +/- -> R/S oder S/R


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TESTE DEIN WISSEN

Polarisatoren

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

Polarisationsfolien -> beschichtet mit Polymeren + Chininiodsulfat-Hexahydrat
🢭 doppelbrechende Materialien -> Brechungsindex von Polarisationsrichtung abhängig
z.B. Kalkspat
🢭 Nicol‘sches Prisma -> mit Kanadabalsam verklebte Kalkspatkristalle -> ordentlicher
Strahl wird gebrochen, außerordentlicher Strahl deutlich weniger (unterschiedliche
Schwingungsebenen) -> ordentlicher Strahl entfernt -> Ergebnis: linear polarisiertes
Licht

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

Optische Rotationsdispersion

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TESTE DEIN WISSEN

analog zu Polarimetrie, aber mit vorgeschaltetem Monochromator -> Wellenlängen werden
nacheinander abgescannt
▪ Enantiomere ergeben spiegelbildliche ORD-Kurven
−1
• 𝑔
= 1000 ∙ α
𝑐 ∙ 𝑙
−1
▪ normale ORD-Kurve -> hohe molare Drehung bei niedrigen Wellenlängen -> sinkt mit
zunehmender Wellenlänge ab
▪ wenn Wellenlängen absorbiert werden -> anormale ORD Kurve -> Cotton-Effekt
▪ bei höheren Wellenlängen Kurven annähernd gleich, deshalb Polarimetrie bei 589,3 nm
(D-Linie Natrium)
▪ positiver Cotton-Effekt, wenn zweite Extremstelle positiv (nach Nulllinien Überschreitung)

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TESTE DEIN WISSEN

polarisierte Strahlung im CD-Spektrometer

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TESTE DEIN WISSEN

photoelastische Modulation -> Doppelbrechung durch mechanischen Stress ->
Quarz-Kristall mit hoher Frequenz gezogen und gestaucht -> Amplitude auf genau 1/4
λ eingestellt (variiert nach Wellenlänge)

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TESTE DEIN WISSEN

CD-Spektrometer:

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TESTE DEIN WISSEN

Monochromator -> Polarisator -> photoelastischer Modulator -> Probe ->
Detektor -> Lock-in-Verstärker

Lock-in-Verstärker: trennt Signal in Absorptionsspektrum (wie UV-Vis) und
Differenzsignal (CD-Spektrum) auf

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TESTE DEIN WISSEN

Niederdruckchromatographie

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TESTE DEIN WISSEN

Handsäulen mit Schwerkraft oder Handpumpen

teils automatisierte Systeme
▪ präparative Anwendung

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  • 3852 Studierende
  • 134 Lernmaterialien

Beispielhafte Karteikarten für deinen Zusammenfassungen Google Kurs an der Universität Mainz - von Kommilitonen auf StudySmarter erstellt!

Q:

HPLC Detektoren

A:

UV-Vis -> Z-förmige Quarz-Kapillare (ermöglicht Kompromiss kleines Volumen/große
Schichtdicke)
🢭 Fluoreszenz
🢭 Brechungsindex
🢭 Leitfähigkeit
🢭 Massenspektrometer -> ESI logisch, wegen flüssiger Probenaufgabe, Möglichkeit
mehrerer Quadrupole in Reihe -> extreme Empfindlichkeit 10-15
M

Q:

HPLC Trennprinzipien

A:

Adsorption -> an beispielsweise Silicagel, starke Wechselwirkung der OH-Gruppen
mit polaren Verbindungen
🢭 Verteilung -> wenn RP-Phase ergeben große organische Reste Volumen in dem
kleinere Moleküle sich aufhalten können -> Verteilung anstatt Adsoprion
🢭
Ionenaustausch -> Austausch der Gegenionen -> höhere Affinität zur Austauschsäule
führt zu längerer Retention, Anionenaustauscher: quartäre Ammoniumsalze,
Kationenaustauscher: Sulfonsäuregruppen, Carboxylgruppen
🢭 Ausschluss -> auch Größenausschlusschromatographie, kleine Moleküle werden in
Matrix festgehalten -> längerer Retentionszeit -> Molekulargewicht Ausschlussgröße

🢭
Ionenpaar -> Beeinflussung der Lipophilie durch das Gegenion, ermöglicht Trennung
von dicht zusammenliegenden Stoffen einer Polarität wie z.B. mehrerer
Carbonsäuren

Q:

HPLC Fließmittelgradient

A:

ermöglicht Trennung von Verbindungen mit großen Unterschieden in den Polaritäten
🢭 ohne Gradient -> isokratische Elution = konstante Lösungsmittelzusammensetzung
🢭 Gradient -> Veränderung der LM-Zusammensetzung m Verlauf der Chromatographie
🢭 verschiedene Gradienten je nach vorhanden Analysensubstanzen sinnvoll -> linear,
konkav, konvex

Q:

Elutrope Reihe

A:

gibt zunehmende Elutionskraft von Lösungsmittel in Bezug auf eine Normalphase an
🢭 Hexan < Isooctan < tert.Butylmethylether < Isopropylchlorid < Toluol < Chloroform <
Dichlormethan < THF < Dioxan < Essigester < Acetonitril < Isopropanol < Ethanol <
Methanol < H2
O
▪ RP-Phase kehrt Reihenfolge um
▪ häufige Mischungen Hexan/Isopropanol; Hexan/Acetonitril

Q:

Dünnschichtchromatographie

A:

einfachste, günstigste Chromatographie Variante


zur Voroptimierung und Reaktionskontrolle einsetzbar
inneres Chromatogramm -> Detektion auf der Platte (innerhalb, kein externer Detektor)
▪ Silicagel Platten meistgenutzt, aber auch RP-Version möglich
▪ 2D anwendbar für weitere Auftrennung
▪ Detektion je nach nachgewiesener Verbindung
🢭 UV-Lampe -> UV absorbierender Stoff z.B. Aromaten
🢭 Anfärben mit Reagenzien -> Reaktivitätsanalytik
🢭 Fluoreszenz(-löschung)
🢭 optisch

„Ratio of fronts“-Wert 𝑅𝑓 = 𝐿𝑎𝑢𝑓𝑤𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑆𝑢𝑏𝑠𝑡𝑎𝑛𝑧/
𝐿ö𝑠𝑢𝑛𝑔𝑠𝑚𝑖𝑡𝑡𝑒𝑙𝑓𝑟𝑜𝑛𝑡 , Verhältnisgröße

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Q:

polarisierte Strahlung

A:


linear polarisierte Strahlung als Summe zweier Wellen, gleicher Wellenlängen in Phase und
orthogonal zueinander -> 45° linear polarisiertes Licht
▪ Darstellung zirkular polarisierter Strahlung auch als zwei linear polarisierter Wellen (vertikal
und horizontal) aber nicht in Phase, sondern um λ verschoben -> kreisrunde Helix
🢭 andere Verschiebung der Phasen führt zu elliptischem Verlauf der Strahlung
1
4

zwei Wellen zirkular polarisierten Lichts einmal links- und einmal rechtsdrehend ergeben
auch wieder linear polarisiertes Licht

Q:

Polarimetrie

A:

optische Drehung α gemessen

linear polarisiertes Licht (durch Polarisator) wird von optisch aktiver/chiraler Substanz um
Drehwinkel α gedreht
▪ Vorzeichen der Drehung gibt absolute Konfiguration an +/- -> R/S oder S/R


Q:

Polarisatoren

A:

Polarisationsfolien -> beschichtet mit Polymeren + Chininiodsulfat-Hexahydrat
🢭 doppelbrechende Materialien -> Brechungsindex von Polarisationsrichtung abhängig
z.B. Kalkspat
🢭 Nicol‘sches Prisma -> mit Kanadabalsam verklebte Kalkspatkristalle -> ordentlicher
Strahl wird gebrochen, außerordentlicher Strahl deutlich weniger (unterschiedliche
Schwingungsebenen) -> ordentlicher Strahl entfernt -> Ergebnis: linear polarisiertes
Licht

Q:

Optische Rotationsdispersion

A:

analog zu Polarimetrie, aber mit vorgeschaltetem Monochromator -> Wellenlängen werden
nacheinander abgescannt
▪ Enantiomere ergeben spiegelbildliche ORD-Kurven
−1
• 𝑔
= 1000 ∙ α
𝑐 ∙ 𝑙
−1
▪ normale ORD-Kurve -> hohe molare Drehung bei niedrigen Wellenlängen -> sinkt mit
zunehmender Wellenlänge ab
▪ wenn Wellenlängen absorbiert werden -> anormale ORD Kurve -> Cotton-Effekt
▪ bei höheren Wellenlängen Kurven annähernd gleich, deshalb Polarimetrie bei 589,3 nm
(D-Linie Natrium)
▪ positiver Cotton-Effekt, wenn zweite Extremstelle positiv (nach Nulllinien Überschreitung)

Q:

polarisierte Strahlung im CD-Spektrometer

A:

photoelastische Modulation -> Doppelbrechung durch mechanischen Stress ->
Quarz-Kristall mit hoher Frequenz gezogen und gestaucht -> Amplitude auf genau 1/4
λ eingestellt (variiert nach Wellenlänge)

Q:

CD-Spektrometer:

A:

Monochromator -> Polarisator -> photoelastischer Modulator -> Probe ->
Detektor -> Lock-in-Verstärker

Lock-in-Verstärker: trennt Signal in Absorptionsspektrum (wie UV-Vis) und
Differenzsignal (CD-Spektrum) auf

Q:

Niederdruckchromatographie

A:

Handsäulen mit Schwerkraft oder Handpumpen

teils automatisierte Systeme
▪ präparative Anwendung

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