Spezielle Lebensmittelanalytik at Karlsruher Institut Für Technologie | Flashcards & Summaries

Lernmaterialien für Spezielle Lebensmittelanalytik an der Karlsruher Institut für Technologie

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TESTE DEIN WISSEN
Welchen Kernspin haben 1H, 13C und 31P?
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TESTE DEIN WISSEN
I=1/2
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TESTE DEIN WISSEN
Warum ist NMR mit 12C und 16O nicht möglich?
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TESTE DEIN WISSEN
12C und 16 O haben I = 0 und sind somit NMR-inaktiv
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TESTE DEIN WISSEN
Wie groß ist ΔE der Energieniveaus α und  β? Wie ergibt sich M0?
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TESTE DEIN WISSEN
ΔE ist relativ zur Energie der mittleren Wärmebewegung klein. Überschuss im energiearmen Niveau ist nur im Bereich von ca 1/100 Promille.

Daraus resultiert die makroskopische Magnetisierung M0 (ergibt sich durch die Summierung aller Z-komponenten der magnetischen Kernmomente einer Probe)
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TESTE DEIN WISSEN
Was ist TMS und warum wird es eingesetzt?
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TESTE DEIN WISSEN
TMS (Tetramethylsilan) ist eine häufig verwendete Referenzsubstanz in der NMR, da es über 12 äquivalente, stark abgeschirmte Protonen verfügt (-> sehr geringe chemische Verschiebung, wird = 0 gesetzt)
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TESTE DEIN WISSEN
Relaxationsprozess?
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TESTE DEIN WISSEN
- nach dem Impuls ist M0 (Magnetisierungsvektor) um den Impulswinkel aus der Gleichgewichtslage ausgelenkt
- Relaxation = Rückkehr des Spinsystems ins Gleichgewicht
- 2 Relaxationszeiten: T1 und T2

T1:
Longitudinale Relaxationszeit (Wiederherstellung der Magnetisierung entlang der z-Achse)

T2:
Transversale Relaxationszeit (entlang x'-y'-Ebene, “auffächern“, da die Kerne unterschiedliche Lamorfrequenz haben (durch kleine lokale Magnetfelder der Nachbarn, die Beff beeinflussen) und ihre Phasenkohärenz verlieren -> Mxy (Gesamtmagnetisierung in x'-y'-Ebene) wird schließlich 0)
-> bestimmt, wie schnell Kerne ihre Phasenkohärenz verlieren
-> ein Teil von T2 basiert auf Feldinhomogenitäten (-> Anteil muss abgetrennt werden)

Schnell relaxierende Spins resultieren in schnell abfallenden FIDs und breiten Signalen
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TESTE DEIN WISSEN
Fouriertransformation? Wie setzt sich die Frequenzdomäne zusammen?
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TESTE DEIN WISSEN
- wandelt FID (Zeitdomäne) in ein Spektrum in der Frequenzdomäne um

- Frequenzdomäne enthält Real- und Imaginärteil (Phasenunterschied 90°)

- idR wird der Realteil (nach Korrektur der Spektren) für die Wiedergabe der Spektren verwendet.
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TESTE DEIN WISSEN
Spektrenakkumulation?
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TESTE DEIN WISSEN
- Einzelne Signale heben sich häufig nicht vom Rauschen ab
- Akkumulation vieler Impulse und schließlich Transformation -> statistisch auftretendes Rauschen mittelt sich teilweise heraus, Signale addieren sich ausschließlich

Signal-Rausch-Verhältnis ist proportional zur Wurzel der Anzahl der Scans
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TESTE DEIN WISSEN
Tuning und Matching?
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TESTE DEIN WISSEN
Tuning: einstellen der Spulen, dass höchste Empfindlichkeit des Probenkopfs exakt bei der Sender- bzw Empfängerfrequenz der Kernsorte liegt. Erfolgt für jede Spule des Probenkopfs separat

Matching:
Anpassen des Wechselstromwiderstands der Proben/Spulen-Kombination an die des Transmitters und Empfängers, um sicherzustellen, dass die maximale RF Energie vom Transmitter der zur Probe und von der Probe zum Empfänger übertragen wird (Impedanzanpassung)

-> Tuning und Matching heutzutage weitestgehend automatisiert
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TESTE DEIN WISSEN
Cryoprobes?
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TESTE DEIN WISSEN
= gekühlte Probenköpfe

- durch Kühlung des Vorverstärkers und der RF-Spulen wird das Rauschen stark herabgesetzt
-> Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses um bis zu den Faktor 4 (entspricht Reduktion der Zeit um bis zu Faktor 16!)

- mithilfe eines gekühlten Probenkopfes kann die Empfindlichkeit deutlich stärker und “günstiger“ gesteigert werden als durch Erhöhung der Feldstärke
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TESTE DEIN WISSEN
Prozessierung von NMR-Daten/warum Zero filling?
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TESTE DEIN WISSEN
- digitale Auflösung verhält sich umgekehrt proportional zur Messdauer

- Auflösung kann durch Verlängerung der Messzeit erhöht werden
ABER: mit fortschreitender Zeit nimmt der “Informationsgehalt“ des FIDs ab, Rauschen dominiert schließlich
-> Beeinträchtigung des Signal/Rausch-Verhältnisses, außerdem höherer Zeitaufwand für Experimente
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TESTE DEIN WISSEN
Welche Möglichkeiten gibt es für die Prozessierung von NMR-Daten?
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TESTE DEIN WISSEN
- zero filling
- linear prediction
- window functions
- Phasenkorrektur
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TESTE DEIN WISSEN
Was ist linear prediction?
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TESTE DEIN WISSEN
Lösung für “truncated FIDs“ (FID am Ende der Messzeit nicht auf 0 abgefallen)

- Ohne linear prediction führt Anwendung von zero filling und Fouriertransformation auf diesen FID zu Spektrenunregelmäßigkeiten (“sinc wiggles“)

- Information fehlender Datenpunkte wird aus Information vorhergehender Datenpunkte berechnet
-> FID wird verlängert

Besonders in 2D-NMR von großer Bedeutung!
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Q:
Welchen Kernspin haben 1H, 13C und 31P?
A:
I=1/2
Q:
Warum ist NMR mit 12C und 16O nicht möglich?
A:
12C und 16 O haben I = 0 und sind somit NMR-inaktiv
Q:
Wie groß ist ΔE der Energieniveaus α und  β? Wie ergibt sich M0?
A:
ΔE ist relativ zur Energie der mittleren Wärmebewegung klein. Überschuss im energiearmen Niveau ist nur im Bereich von ca 1/100 Promille.

Daraus resultiert die makroskopische Magnetisierung M0 (ergibt sich durch die Summierung aller Z-komponenten der magnetischen Kernmomente einer Probe)
Q:
Was ist TMS und warum wird es eingesetzt?
A:
TMS (Tetramethylsilan) ist eine häufig verwendete Referenzsubstanz in der NMR, da es über 12 äquivalente, stark abgeschirmte Protonen verfügt (-> sehr geringe chemische Verschiebung, wird = 0 gesetzt)
Q:
Relaxationsprozess?
A:
- nach dem Impuls ist M0 (Magnetisierungsvektor) um den Impulswinkel aus der Gleichgewichtslage ausgelenkt
- Relaxation = Rückkehr des Spinsystems ins Gleichgewicht
- 2 Relaxationszeiten: T1 und T2

T1:
Longitudinale Relaxationszeit (Wiederherstellung der Magnetisierung entlang der z-Achse)

T2:
Transversale Relaxationszeit (entlang x'-y'-Ebene, “auffächern“, da die Kerne unterschiedliche Lamorfrequenz haben (durch kleine lokale Magnetfelder der Nachbarn, die Beff beeinflussen) und ihre Phasenkohärenz verlieren -> Mxy (Gesamtmagnetisierung in x'-y'-Ebene) wird schließlich 0)
-> bestimmt, wie schnell Kerne ihre Phasenkohärenz verlieren
-> ein Teil von T2 basiert auf Feldinhomogenitäten (-> Anteil muss abgetrennt werden)

Schnell relaxierende Spins resultieren in schnell abfallenden FIDs und breiten Signalen
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Q:
Fouriertransformation? Wie setzt sich die Frequenzdomäne zusammen?
A:
- wandelt FID (Zeitdomäne) in ein Spektrum in der Frequenzdomäne um

- Frequenzdomäne enthält Real- und Imaginärteil (Phasenunterschied 90°)

- idR wird der Realteil (nach Korrektur der Spektren) für die Wiedergabe der Spektren verwendet.
Q:
Spektrenakkumulation?
A:
- Einzelne Signale heben sich häufig nicht vom Rauschen ab
- Akkumulation vieler Impulse und schließlich Transformation -> statistisch auftretendes Rauschen mittelt sich teilweise heraus, Signale addieren sich ausschließlich

Signal-Rausch-Verhältnis ist proportional zur Wurzel der Anzahl der Scans
Q:
Tuning und Matching?
A:
Tuning: einstellen der Spulen, dass höchste Empfindlichkeit des Probenkopfs exakt bei der Sender- bzw Empfängerfrequenz der Kernsorte liegt. Erfolgt für jede Spule des Probenkopfs separat

Matching:
Anpassen des Wechselstromwiderstands der Proben/Spulen-Kombination an die des Transmitters und Empfängers, um sicherzustellen, dass die maximale RF Energie vom Transmitter der zur Probe und von der Probe zum Empfänger übertragen wird (Impedanzanpassung)

-> Tuning und Matching heutzutage weitestgehend automatisiert
Q:
Cryoprobes?
A:
= gekühlte Probenköpfe

- durch Kühlung des Vorverstärkers und der RF-Spulen wird das Rauschen stark herabgesetzt
-> Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses um bis zu den Faktor 4 (entspricht Reduktion der Zeit um bis zu Faktor 16!)

- mithilfe eines gekühlten Probenkopfes kann die Empfindlichkeit deutlich stärker und “günstiger“ gesteigert werden als durch Erhöhung der Feldstärke
Q:
Prozessierung von NMR-Daten/warum Zero filling?
A:
- digitale Auflösung verhält sich umgekehrt proportional zur Messdauer

- Auflösung kann durch Verlängerung der Messzeit erhöht werden
ABER: mit fortschreitender Zeit nimmt der “Informationsgehalt“ des FIDs ab, Rauschen dominiert schließlich
-> Beeinträchtigung des Signal/Rausch-Verhältnisses, außerdem höherer Zeitaufwand für Experimente
Q:
Welche Möglichkeiten gibt es für die Prozessierung von NMR-Daten?
A:
- zero filling
- linear prediction
- window functions
- Phasenkorrektur
Q:
Was ist linear prediction?
A:
Lösung für “truncated FIDs“ (FID am Ende der Messzeit nicht auf 0 abgefallen)

- Ohne linear prediction führt Anwendung von zero filling und Fouriertransformation auf diesen FID zu Spektrenunregelmäßigkeiten (“sinc wiggles“)

- Information fehlender Datenpunkte wird aus Information vorhergehender Datenpunkte berechnet
-> FID wird verlängert

Besonders in 2D-NMR von großer Bedeutung!
Spezielle Lebensmittelanalytik

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