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Lernmaterialien für Analytische Chemie an der Universität Rostock

Greife auf kostenlose Karteikarten, Zusammenfassungen, Übungsaufgaben und Altklausuren für deinen Analytische Chemie Kurs an der Universität Rostock zu.

TESTE DEIN WISSEN
Welche Kalibrierkurven Form möchte man idealerweise erhalten?
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Eine Gerade und damit eine lineare Abhängigkeit

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Welche Arten von elektromagnetischer Strahlung kennen sie und welche Energien kann man den Strahlungsarten zuordnen?
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TESTE DEIN WISSEN
-> Niederfrequenz
- 10 - 10.000 km
- 12 feV - 12 peV

-> Radiowellen:
- 1 m - 10 km
- 120 peV - 120 neV

-> Mikrowellen:
- 1 mm - 1 m
- 1,2 mikroeV - 120 mikroeV

-> Infrarotstrahlung:
- 780 nm - 1 mm
- 1, 2 meV - 500 meV

-> sichtbares Licht:
- 380 - 780 nm 
- 1,6 - 3,3 eV

-> UV:
- 10 - 380 nm  
- 3,3 - 124 eV 

-> Röntgen:
- 10 pm - 10 nm  
- keV  

-> Gammastrahlen 
- < 10 pm 
- meV 
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TESTE DEIN WISSEN

Nennen sie vier Elemente, die sich mit der Hydrid Methode messen lassen. Wo befinden sich diese Elemente im PSE?

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TESTE DEIN WISSEN

As, Se, Te, Sb, Bi, Sn, Ge (Pb, Si)

- 4. bis 6. HG
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Warum können mit der AAS extrem niedrige Konzentration von HG bestimmt werden? 
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TESTE DEIN WISSEN

- Hg geht sehr leicht in Gasphase über 

-Kaltdampftechnik 
     -> Hg hohen Dampfdruck, ist relativ inert
     -> leicht von Matrix zu trennen bei niedrigen Temperaturen
- Hg zum Element reduzieren:
Hg2+ + Sn2+ -> Hg + Sn4+
- Anreicherung Hg - Dampf an Goldwolle (Bildung Amalgame) 
- Amalgame zerfallen bei 50° bis 100° in Elemente
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Welche störungsarten in der AAS sind ihnen bekannt und wodurch werden diese verursacht?

Lösung anzeigen
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Ionische Störung:
Leicht ionisierbare Elemente (Alkalimetalle) bilden Ionen, die das Licht der HKL nicht mehr absorbieren können.

Spektrale Absorptionsstörung:
Bestandteile der Matrix (Salze,  Wasser, Ruß, organische Verbindung) absorbieren auch das spezifische Licht der HKL (Breitbandabsorption). 

Chemische Störung:
Elemente bilden stabile Verbindung, die das Licht der HKL nicht mehr absorbieren können . 
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Wie funktioniert ein spektrochemischer Puffer?

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Methode Kompensierung ionisierungs Störung: 
- Zugabe eines größeren Überschusses (1000 - 10000 Fach) eines ebenfalls leicht ionisierbaren Elements
(nicht leichter ionisierbar
- verschiebt GGW (Bsp. Cäsium & Natrium als Puffer) 
Cs -> Cs+ + e-
Na -> Na+ + e-
-> Durch Zugabe Natrium beeinflusst es das Gleichgewicht und verschiebt dieses auf Seite des Cäsium und verhindert deren Ionisierung
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TESTE DEIN WISSEN

Was passiert bei der AAS - Bestimmung von Ca in Anwesenheit von Phosphat? Beschreiben sie zwei Möglichkeiten, diese Störung zu kompensieren.

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

- Beispiel für chemische Störung 
- Bildung Calciumphosphat 
- Möglichkeiten zur Kompensation:

1) Zugabe Element im Überschuss, das dann noch stabilere Phosphate bildet 
2) Komplexierung von Calcium durch EDTA um es vor Reaktion mit Phosphor zu schützen, der Komplex zerfällt bei hohen Temperaturen
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TESTE DEIN WISSEN

Wie können Sie mit dem Graphitrohrofen ohne weitere Instrumente spektrale Absorptionsstörungen prinzipiell kompensieren?

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

- Durch Anwendung Temperaturprogramm
-> H2O und organische Verbindung vor atomisieren aus Probe vertreiben

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Beschreiben Sie, wie bei der Emissionsspektroskopie mit ICP das Plasma gebildet wird.

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TESTE DEIN WISSEN

​Allg. Aufbau:
​-​​​​Seitlich wird Argon als Kühlgas zugeführt
-von unten wird Argon für die plasmabildung zugeführt
-weiterhin wird von unten die Probenlösung zugeführt
-am oberen Teil befindet sich eine Radiofrequenz-Induktionsspule zur Ausbildung eines Magnetfeldes im oberen Bereich des Rohres
- das Magnetfeld bewegt sich von innen nach außen über die Kante 
- oberhalb des Magnetfeldes befindet sich eine plasmafackel


Plasmabildung:
Plasma = ionisiertes Gasgemisch
- durch einen Zündfunken wird das Plasma gezündet 
-> das bedeutet einige Ar -Atome werden ionisiert
Ar -> Ar+ + e-
- durch die starke Energie des elektromagnetischen Feldes (5kW) werden die Elektronen beschleunigt und ionisieren weitere Ar-Atome 
-sehr schnell ist alles Ar ionisiert und aufgeheizt (ca 6500K)
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Welchen Vorteil haben die hohen Plasma-Temperaturen für die AES?

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TESTE DEIN WISSEN

Mehr Elementatome gelangen in einen angeregten Zustand, dadurch steigt die Intensität der emittierten Strahlung

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Warum ist im Gegensatz zur AAS die Bildung von Ionen beim ICP- AES von Vorteil?

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TESTE DEIN WISSEN

Auch Ionen können in einen angeregten Zustand gebracht werden und charakteristische Strahlung emittieren; diese Strahlung ist intensiver als die der neutralen Atome 


Alternative Antwort: ​ ​​​Ionen können in einem Massenspektrometer detektiert werden (viel höhere Nachweisempfindlichkeit)
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Beschreiben Sie mit einem Satz die Aufgaben der Komponenten eines AAS-Experimentes. 
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Hohlkathodenlampe:
Lichtquelle mit einem für ein Element spezifischem Spektrum. 

Graphitrohrofen (Atomisator):
atomisiert die Elemente in der Probe

Monochromator:
selektiert eine Wellenlänge aus einem Lichtstrahl

Detektor:
bestimmt Intensität des Lichtstrahls
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Beispielhafte Karteikarten für deinen Analytische Chemie Kurs an der Universität Rostock - von Kommilitonen auf StudySmarter erstellt!

Q:
Welche Kalibrierkurven Form möchte man idealerweise erhalten?
A:

Eine Gerade und damit eine lineare Abhängigkeit

Q:
Welche Arten von elektromagnetischer Strahlung kennen sie und welche Energien kann man den Strahlungsarten zuordnen?
A:
-> Niederfrequenz
- 10 - 10.000 km
- 12 feV - 12 peV

-> Radiowellen:
- 1 m - 10 km
- 120 peV - 120 neV

-> Mikrowellen:
- 1 mm - 1 m
- 1,2 mikroeV - 120 mikroeV

-> Infrarotstrahlung:
- 780 nm - 1 mm
- 1, 2 meV - 500 meV

-> sichtbares Licht:
- 380 - 780 nm 
- 1,6 - 3,3 eV

-> UV:
- 10 - 380 nm  
- 3,3 - 124 eV 

-> Röntgen:
- 10 pm - 10 nm  
- keV  

-> Gammastrahlen 
- < 10 pm 
- meV 
Q:

Nennen sie vier Elemente, die sich mit der Hydrid Methode messen lassen. Wo befinden sich diese Elemente im PSE?

A:

As, Se, Te, Sb, Bi, Sn, Ge (Pb, Si)

- 4. bis 6. HG
Q:
Warum können mit der AAS extrem niedrige Konzentration von HG bestimmt werden? 
A:

- Hg geht sehr leicht in Gasphase über 

-Kaltdampftechnik 
     -> Hg hohen Dampfdruck, ist relativ inert
     -> leicht von Matrix zu trennen bei niedrigen Temperaturen
- Hg zum Element reduzieren:
Hg2+ + Sn2+ -> Hg + Sn4+
- Anreicherung Hg - Dampf an Goldwolle (Bildung Amalgame) 
- Amalgame zerfallen bei 50° bis 100° in Elemente
Q:

Welche störungsarten in der AAS sind ihnen bekannt und wodurch werden diese verursacht?

A:
Ionische Störung:
Leicht ionisierbare Elemente (Alkalimetalle) bilden Ionen, die das Licht der HKL nicht mehr absorbieren können.

Spektrale Absorptionsstörung:
Bestandteile der Matrix (Salze,  Wasser, Ruß, organische Verbindung) absorbieren auch das spezifische Licht der HKL (Breitbandabsorption). 

Chemische Störung:
Elemente bilden stabile Verbindung, die das Licht der HKL nicht mehr absorbieren können . 
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Q:

Wie funktioniert ein spektrochemischer Puffer?

A:
Methode Kompensierung ionisierungs Störung: 
- Zugabe eines größeren Überschusses (1000 - 10000 Fach) eines ebenfalls leicht ionisierbaren Elements
(nicht leichter ionisierbar
- verschiebt GGW (Bsp. Cäsium & Natrium als Puffer) 
Cs -> Cs+ + e-
Na -> Na+ + e-
-> Durch Zugabe Natrium beeinflusst es das Gleichgewicht und verschiebt dieses auf Seite des Cäsium und verhindert deren Ionisierung
Q:

Was passiert bei der AAS - Bestimmung von Ca in Anwesenheit von Phosphat? Beschreiben sie zwei Möglichkeiten, diese Störung zu kompensieren.

A:

- Beispiel für chemische Störung 
- Bildung Calciumphosphat 
- Möglichkeiten zur Kompensation:

1) Zugabe Element im Überschuss, das dann noch stabilere Phosphate bildet 
2) Komplexierung von Calcium durch EDTA um es vor Reaktion mit Phosphor zu schützen, der Komplex zerfällt bei hohen Temperaturen
Q:

Wie können Sie mit dem Graphitrohrofen ohne weitere Instrumente spektrale Absorptionsstörungen prinzipiell kompensieren?

A:

- Durch Anwendung Temperaturprogramm
-> H2O und organische Verbindung vor atomisieren aus Probe vertreiben

Q:

Beschreiben Sie, wie bei der Emissionsspektroskopie mit ICP das Plasma gebildet wird.

A:

​Allg. Aufbau:
​-​​​​Seitlich wird Argon als Kühlgas zugeführt
-von unten wird Argon für die plasmabildung zugeführt
-weiterhin wird von unten die Probenlösung zugeführt
-am oberen Teil befindet sich eine Radiofrequenz-Induktionsspule zur Ausbildung eines Magnetfeldes im oberen Bereich des Rohres
- das Magnetfeld bewegt sich von innen nach außen über die Kante 
- oberhalb des Magnetfeldes befindet sich eine plasmafackel


Plasmabildung:
Plasma = ionisiertes Gasgemisch
- durch einen Zündfunken wird das Plasma gezündet 
-> das bedeutet einige Ar -Atome werden ionisiert
Ar -> Ar+ + e-
- durch die starke Energie des elektromagnetischen Feldes (5kW) werden die Elektronen beschleunigt und ionisieren weitere Ar-Atome 
-sehr schnell ist alles Ar ionisiert und aufgeheizt (ca 6500K)
Q:

Welchen Vorteil haben die hohen Plasma-Temperaturen für die AES?

A:

Mehr Elementatome gelangen in einen angeregten Zustand, dadurch steigt die Intensität der emittierten Strahlung

Q:

Warum ist im Gegensatz zur AAS die Bildung von Ionen beim ICP- AES von Vorteil?

A:

Auch Ionen können in einen angeregten Zustand gebracht werden und charakteristische Strahlung emittieren; diese Strahlung ist intensiver als die der neutralen Atome 


Alternative Antwort: ​ ​​​Ionen können in einem Massenspektrometer detektiert werden (viel höhere Nachweisempfindlichkeit)
Q:
Beschreiben Sie mit einem Satz die Aufgaben der Komponenten eines AAS-Experimentes. 
A:
Hohlkathodenlampe:
Lichtquelle mit einem für ein Element spezifischem Spektrum. 

Graphitrohrofen (Atomisator):
atomisiert die Elemente in der Probe

Monochromator:
selektiert eine Wellenlänge aus einem Lichtstrahl

Detektor:
bestimmt Intensität des Lichtstrahls
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