Analytik an der Universität Mainz

Karteikarten und Zusammenfassungen für Analytik an der Universität Mainz

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Formen der Präzision

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Redoxtitration Eigenindikation
Beispiele

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Säure-Base-Titration - Definitionen

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Chlorid GP im Praktikum

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Rechtliche Grundlagen

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GP Trocknungsverlust

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Präzision Definition

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Spezifität und Selektivität

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Chlorid GP Reaktion

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Redoxtitrationen Allgemein

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Analytik

Formen der Präzision

Wiederholungspräzision

• Präzision unter wiederholbaren Bedingungen

Laborpräzision

• Präzision, bei wiederholter Bestimmung derselben Probe, bei Änderung eines Parameters (z. B. unterschiedliche Chargen/ Tage / Bearbeiter / Messgeräte; gleiches Labor!).

Vergleichspräzision

• Präzision bei Durchführung in unterschiedlichen Laboren


Abhängig von der Robustheit

= Belastbarkeit / Störanfälligkeit einer

Analysemethode durch äußere Einflüsse

Analytik

Redoxtitration Eigenindikation
Beispiele

Titrator (farbig) reagiert mit dem Titrand (farblos) selbst

  • Zunächst wird der Titrator durch Zugabe zur Prüflösung entfärbt
  • Äquivalenzpunkt: kein Reaktionspartner mehr vorhanden
    -> Prüflösung färbt sich durch Überschuss des Titrators in Prüflösung
  • Bsp: 
    • Manganometrie
    • Iodometrie

Analytik

Robustheit

Robustheit

= Belastbarkeit / Störanfälligkeit einer

Analysemethode durch äußere Einflüsse

Analytik

Säure-Base-Titration - Definitionen

Maßanalytisches Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von Säuren/Basen in einer Analyselösung mittels einer Maßlösung bekannter Konzentration

Grundlage: 
Neutralisationsreaktion

Äquivalenzpunkt: 

Stoffmenge der zugegebenen Maßlösung gleich der Stoffmenge der titrierten Substanz ist 

Neutralpunkt:

Punkt in der Titration in der der pH-Wert 7.0 beträgt

Analytik

Chlorid GP im Praktikum

Chloralhydrat, Phenytoin, Sorbitol

Analytik

Rechtliche Grundlagen

• Durch eine Validierung eines Analyseverfahrens bzw. einer Methode wird

gewährleistet, dass diese den jeweiligen Anforderungen für den

vorgesehenen Gebrauch entsprechen und somit geeignet sind

• Richtlinien und Vorschriften nach denen sich die Validierung richtet:

- DIN EN ISO/IEC 17025:2018 (DIN = Deutsches Institut für Normung)

- ICH, Guideline Q2(R1)

- Jeweilige Richtlinien der FDA, EMA, MHLW (Japan)

Analytik

GP Trocknungsverlust

  • Gewichtsverlust (%(m/m)), der unter definierten Bedingungen beim Erhitzen im Trockenschrank entsteht
  • vorgeschriebene Menge Substanz wird in gewogenes Wägeglas, das zuvor unter den bei der Substanz angegebenen Bedingungen getrocknet wurde, eingewogen
    • bis zur Massekonstanz oder während der vorgeschriebenen Zeit bei der angegebenen Temperatur getrocknet
  • erfasst nur die adsorbierte Feuchtigkeit, das Kristallwasser jedoch nicht
  • Prüfung sinnvoll, weil:
    1. zu hoher Feuchtigkeitsgehalt verändert makroskopische Stoffeigenschaften (Fließverhalten usw.) und kann hydrolyseempfindliche Arzneistoffe zersetzen
  • Ziel: 
    • Vermeidung von Schwierigkeiten bei galenischer Verarbeitung
    • Vermeidung von Dosierungsfehlern

Analytik

Präzision Definition

Die Präzision einer Messung ist die Streuung der Einzelwerte der gleichen Probe um den

Mittelwert. Sie stellt ein Maß für die Wiederholungsgenauigkeit oder Reproduzierbarkeit eines

Labortestes dar. Streuung der Analysenwerte ergibt sich aus der Summe staistischer Fehler.

Analytik

Spezifität und Selektivität

Spezifität

• Fähigkeit der Methode, den Analyten eindeutig, unter Anwesenheit anderer

Komponente, zu identifizieren

• Auf einen Analyten bezogen

• Absoluter Term, eine Methode ist entweder spezifisch oder sie ist es nicht


Selektivität

• Fähigkeit der Methode, verschiedene, nebeneinander zu bestimmende Analyten

ohne gegenseitige Störung zu erfassen und zu identifizieren

• Auf mehrere Analyten bezogen

• Relativer Term, Selektivität kann verbessert/erhöht werden

Analytik

Chlorid GP Reaktion

  • Ablaufende Reaktion:
    1. Cl- + AgNO3 -> AgCl↓ + NO3-
  • auch andere Halogenide (Br-, I-) und Pseudohalogenide (CN-, SCN-) werden erfasst
  • AgCl löst sich in verdünnter Ammoniaklösung (Silberdiamminkomplex)
    1. → AgBr und AgI lösen sich nicht 
  • keine Aussage zum Gehalt möglich aufgrund der auftretenden Trübung
    1. nur Grenzprüfung!

Analytik

Redoxtitrationen Allgemein

  • Quantitative Bestimmung von oxidier- oder reduzierbaren Stoffen
    • -> Elektronenübertragung zwischen Oxidations- und Reduktionsmittel
  • Zu bestimmender Stoff reagiert mit der Maßlösung in stöchiometrischem Verhältnis
  • Indikation 
    • 1. Eigenindikation
    • 2. Redoxindikatoren
    • 3. Potentiometrisch

Analytik

Beispiele von reduzierenden Gruppen aus dem Praktikum

  1. Ascorbinsäure
  2. Riboflavin
  3. Metronidazol
  4. Sorbitol

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