Lernmaterialien für Analytik an der Universität Mainz

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TESTE DEIN WISSEN

Chlorid GP Reaktion

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Ablaufende Reaktion:
1. Cl- + AgNO3 -> AgCl↓ + NO3-
auch andere Halogenide (Br-, I-) und Pseudohalogenide (CN-, SCN-) werden erfasst
AgCl löst sich in verdünnter Ammoniaklösung (Silberdiamminkomplex)
1. → AgBr und AgI lösen sich nicht
keine Aussage zum Gehalt möglich aufgrund der auftretenden Trübung
1. nur Grenzprüfung!

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GP Trocknungsverlust

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Gewichtsverlust (%(m/m)), der unter definierten Bedingungen beim Erhitzen im Trockenschrank entsteht
vorgeschriebene Menge Substanz wird in gewogenes Wägeglas, das zuvor unter den bei der Substanz angegebenen Bedingungen getrocknet wurde, eingewogen
- bis zur Massekonstanz oder während der vorgeschriebenen Zeit bei der angegebenen Temperatur getrocknet
erfasst nur die adsorbierte Feuchtigkeit, das Kristallwasser jedoch nicht
Prüfung sinnvoll, weil:
1. zu hoher Feuchtigkeitsgehalt verändert makroskopische Stoffeigenschaften (Fließverhalten usw.) und kann hydrolyseempfindliche Arzneistoffe zersetzen
Ziel:
- Vermeidung von Schwierigkeiten bei galenischer Verarbeitung
- Vermeidung von Dosierungsfehlern

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Säure-Base-Indikatoren
Definition

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Substanzen, deren Farbe abhängig ist vom pH-Wert der Lösung
schwache Säuren oder Basen, in wässriger Lösung wenig in Ionen dissoziiert
Säure und Base haben unterschiedliche Farben (einfarbige und zweifarbige Indikatoren)
Indikatorwahl: abhängig vom pH-Wert am Äquivalenzpunkt
Strukturelles Merkmal:
- chromophores System, an dem saure oder basische Gruppen sitzen
- chromophore System besteht aus mesomerem π-Elektronensystem das sich durch Protonierung oder Deprotonierung verschiebt

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Photometrie allgemein

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Dient der spektroskopischen Analyse von Stoffen
Absorptionsmessung bei einer Wellenlänge (UV-Vis-Bereich)
Reinheitsprüfung, Gehaltsbestimmung
1. Voraussetzung: Probe muss gelöst vorliegen
Durchführung: Messung der Absorption mit einem Spektralphotometer
1. Einstrahlphotometer, Zweistrahlphotometer

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GP Sulfat Fragen
Warum wird destilliertes Wasser verwendet?

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Warum wird destilliertes Wasser verwendet?
1. Fremdstoffe stören das Kristallwachstum.

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Fragen zu Schwermetall GP
Welche Ionen können erfasst werden?
Welche Ionen können nicht erfasst werden?

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Welche Ionen können erfasst werden?
1. Blei-, Silber-, Quecksilber-, Kupfer- und Cobalt-Ionen
Welche Ionen können nicht erfasst werden?
1. Eisen-, Nickel-, Arsen-, Cadmium- und Selen-Ionen

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GP verwandte Substanzen

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TESTE DEIN WISSEN

chromatographische Prüfung, am einfachsten durch DC
Prüflösung und eine entsprechende Verdünnung aufgetragen
1. Kein Fleck auf Bahn der Prüflösung darf intensiver sein als Hauptfleck der Verdünnung
2. Grad der Verdünnung = Grenze für Gehalt an Verunreinigungen
3. ↑Verdünnung à ↑Reinheits-Anforderung
4. Vorraussetzungen:
  - chemisch ähnlich
  - ähnliches Verhalten gegenüber Sprühreagenzien
andere Möglichkeiten: LC, GC à Vergleich der Rf-Werte

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Fragen zu Schwermetall GP
Warum wird PL auch der RL und BL zugesetzt?
Warum wird Puffer pH 3,5 zugesetzt?

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Warum wird PL auch der RL und BL zugesetzt?
1. Weil die PL eine gewisse Eigenfärbung aufweist.
Warum wird Puffer pH 3,5 zugesetzt?
1. Weil die Verteilung und Stabilität der entstehenden Suspension pH-abhängig ist.

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GP Sulfatasche Allgemein

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Gravimetrisches Verfahren zum Erfassen anorganischer Verunreinigungen in einer organischen Probe
Befeuchten mit Schwefelsäure à Sublimationsverluste verringert
(alle Kationen werden in schwer flüchtige Sulfate überführt)
danach Verbrennung der Substanz
Arzneibuch erlaubt i.d.R. Sulfatasche von max. 0,1%
Stoffe mit Metall-Kation: keine Bestimmung der Sulfatasche
1. durch das Kation allein schon eine hohe Sulfatasche
2. durch eventuelle Verunreinigung erzeugte Erhöhung nicht sicher bestimmbar

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TESTE DEIN WISSEN

Fragen zu Schwermetall GP
Was ist zu beachten bei der Herstellung der Thioacetamid-Reagenz?

Lösung anzeigen

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Was ist zu beachten bei der Herstellung der Thioacetamid-Reagenz?
1. wird frisch hergestellt!
2. 1 ml einer Mischung aus NaOH-Lösung, Glycerol (↑Stabiliät der Lösung) und Wasser wird mit 0,2 ml Thioacetamid-Lösung R gemischt und 20 Sekunden im Wasserbad erhitzt.
3. zu WENIG Schwefelwasserstoff, wenn zu lange (verdampft) oder zu kurz (noch nicht genug) erhitzt.

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Nasschemische Nachweise von Carbonsäuren &-estern
Beispiele

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Hydroxamsäurereaktion

Bildung von Benzoat

Veresterung → Schmelzpunktbestimmung

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Säure-Base-Indikatoren Gruppen

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Phthaleine
Sulfophthaleine
Triphenylmethanfarbstoffe
Azofarbstoffe

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Chlorid GP Reaktion

Ablaufende Reaktion:
1. Cl- + AgNO3 -> AgCl↓ + NO3-
auch andere Halogenide (Br-, I-) und Pseudohalogenide (CN-, SCN-) werden erfasst
AgCl löst sich in verdünnter Ammoniaklösung (Silberdiamminkomplex)
1. → AgBr und AgI lösen sich nicht
keine Aussage zum Gehalt möglich aufgrund der auftretenden Trübung
1. nur Grenzprüfung!

GP Trocknungsverlust

Gewichtsverlust (%(m/m)), der unter definierten Bedingungen beim Erhitzen im Trockenschrank entsteht
vorgeschriebene Menge Substanz wird in gewogenes Wägeglas, das zuvor unter den bei der Substanz angegebenen Bedingungen getrocknet wurde, eingewogen
- bis zur Massekonstanz oder während der vorgeschriebenen Zeit bei der angegebenen Temperatur getrocknet
erfasst nur die adsorbierte Feuchtigkeit, das Kristallwasser jedoch nicht
Prüfung sinnvoll, weil:
1. zu hoher Feuchtigkeitsgehalt verändert makroskopische Stoffeigenschaften (Fließverhalten usw.) und kann hydrolyseempfindliche Arzneistoffe zersetzen
Ziel:
- Vermeidung von Schwierigkeiten bei galenischer Verarbeitung
- Vermeidung von Dosierungsfehlern

Säure-Base-Indikatoren
Definition

Substanzen, deren Farbe abhängig ist vom pH-Wert der Lösung
schwache Säuren oder Basen, in wässriger Lösung wenig in Ionen dissoziiert
Säure und Base haben unterschiedliche Farben (einfarbige und zweifarbige Indikatoren)
Indikatorwahl: abhängig vom pH-Wert am Äquivalenzpunkt
Strukturelles Merkmal:
- chromophores System, an dem saure oder basische Gruppen sitzen
- chromophore System besteht aus mesomerem π-Elektronensystem das sich durch Protonierung oder Deprotonierung verschiebt

Photometrie allgemein

Dient der spektroskopischen Analyse von Stoffen
Absorptionsmessung bei einer Wellenlänge (UV-Vis-Bereich)
Reinheitsprüfung, Gehaltsbestimmung
1. Voraussetzung: Probe muss gelöst vorliegen
Durchführung: Messung der Absorption mit einem Spektralphotometer
1. Einstrahlphotometer, Zweistrahlphotometer

GP Sulfat Fragen
Warum wird destilliertes Wasser verwendet?

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1. Fremdstoffe stören das Kristallwachstum.

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Welche Ionen können erfasst werden?
Welche Ionen können nicht erfasst werden?

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1. Blei-, Silber-, Quecksilber-, Kupfer- und Cobalt-Ionen
Welche Ionen können nicht erfasst werden?
1. Eisen-, Nickel-, Arsen-, Cadmium- und Selen-Ionen

GP verwandte Substanzen

chromatographische Prüfung, am einfachsten durch DC
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1. Kein Fleck auf Bahn der Prüflösung darf intensiver sein als Hauptfleck der Verdünnung
2. Grad der Verdünnung = Grenze für Gehalt an Verunreinigungen
3. ↑Verdünnung à ↑Reinheits-Anforderung
4. Vorraussetzungen:
  - chemisch ähnlich
  - ähnliches Verhalten gegenüber Sprühreagenzien
andere Möglichkeiten: LC, GC à Vergleich der Rf-Werte

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Warum wird PL auch der RL und BL zugesetzt?
Warum wird Puffer pH 3,5 zugesetzt?

Warum wird PL auch der RL und BL zugesetzt?
1. Weil die PL eine gewisse Eigenfärbung aufweist.
Warum wird Puffer pH 3,5 zugesetzt?
1. Weil die Verteilung und Stabilität der entstehenden Suspension pH-abhängig ist.

GP Sulfatasche Allgemein

Gravimetrisches Verfahren zum Erfassen anorganischer Verunreinigungen in einer organischen Probe
Befeuchten mit Schwefelsäure à Sublimationsverluste verringert
(alle Kationen werden in schwer flüchtige Sulfate überführt)
danach Verbrennung der Substanz
Arzneibuch erlaubt i.d.R. Sulfatasche von max. 0,1%
Stoffe mit Metall-Kation: keine Bestimmung der Sulfatasche
1. durch das Kation allein schon eine hohe Sulfatasche
2. durch eventuelle Verunreinigung erzeugte Erhöhung nicht sicher bestimmbar

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Was ist zu beachten bei der Herstellung der Thioacetamid-Reagenz?

Was ist zu beachten bei der Herstellung der Thioacetamid-Reagenz?
1. wird frisch hergestellt!
2. 1 ml einer Mischung aus NaOH-Lösung, Glycerol (↑Stabiliät der Lösung) und Wasser wird mit 0,2 ml Thioacetamid-Lösung R gemischt und 20 Sekunden im Wasserbad erhitzt.
3. zu WENIG Schwefelwasserstoff, wenn zu lange (verdampft) oder zu kurz (noch nicht genug) erhitzt.

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Beispiele

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Bildung von Benzoat

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