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Lernmaterialien für Analytik an der Universität Mainz

Greife auf kostenlose Karteikarten, Zusammenfassungen, Übungsaufgaben und Altklausuren für deinen Analytik Kurs an der Universität Mainz zu.

TESTE DEIN WISSEN

Chlorid GP Reaktion

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TESTE DEIN WISSEN
  • Ablaufende Reaktion:
    1. Cl- + AgNO3 -> AgCl↓ + NO3-
  • auch andere Halogenide (Br-, I-) und Pseudohalogenide (CN-, SCN-) werden erfasst
  • AgCl löst sich in verdünnter Ammoniaklösung (Silberdiamminkomplex)
    1. → AgBr und AgI lösen sich nicht 
  • keine Aussage zum Gehalt möglich aufgrund der auftretenden Trübung
    1. nur Grenzprüfung!
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TESTE DEIN WISSEN

GP Trocknungsverlust

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TESTE DEIN WISSEN
  • Gewichtsverlust (%(m/m)), der unter definierten Bedingungen beim Erhitzen im Trockenschrank entsteht
  • vorgeschriebene Menge Substanz wird in gewogenes Wägeglas, das zuvor unter den bei der Substanz angegebenen Bedingungen getrocknet wurde, eingewogen
    • bis zur Massekonstanz oder während der vorgeschriebenen Zeit bei der angegebenen Temperatur getrocknet
  • erfasst nur die adsorbierte Feuchtigkeit, das Kristallwasser jedoch nicht
  • Prüfung sinnvoll, weil:
    1. zu hoher Feuchtigkeitsgehalt verändert makroskopische Stoffeigenschaften (Fließverhalten usw.) und kann hydrolyseempfindliche Arzneistoffe zersetzen
  • Ziel: 
    • Vermeidung von Schwierigkeiten bei galenischer Verarbeitung
    • Vermeidung von Dosierungsfehlern
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Säure-Base-Indikatoren
Definition

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TESTE DEIN WISSEN
  • Substanzen, deren Farbe abhängig ist vom pH-Wert der Lösung 
  • schwache Säuren oder Basen, in wässriger Lösung wenig in Ionen dissoziiert
  • Säure und Base haben unterschiedliche Farben (einfarbige und zweifarbige Indikatoren)

  • Indikatorwahl: abhängig vom pH-Wert am Äquivalenzpunkt
  • Strukturelles Merkmal:
    • chromophores System, an dem saure oder basische Gruppen sitzen
    • chromophore System besteht aus mesomerem π-Elektronensystem das sich durch Protonierung oder Deprotonierung verschiebt 
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TESTE DEIN WISSEN

Photometrie allgemein

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  • Dient der spektroskopischen Analyse von Stoffen
     Absorptionsmessung bei einer Wellenlänge (UV-Vis-Bereich)
  • Reinheitsprüfung, Gehaltsbestimmung
    1. Voraussetzung: Probe muss gelöst vorliegen
  • Durchführung: Messung der Absorption mit einem Spektralphotometer
    1. Einstrahlphotometer, Zweistrahlphotometer
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GP Sulfat Fragen
Warum wird destilliertes Wasser verwendet?

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  • Warum wird destilliertes Wasser verwendet?
    1. Fremdstoffe stören das Kristallwachstum.
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Fragen zu Schwermetall GP
Welche Ionen können erfasst werden?
Welche Ionen können nicht erfasst werden?

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TESTE DEIN WISSEN
  • Welche Ionen können erfasst werden?
    1. Blei-, Silber-, Quecksilber-, Kupfer- und Cobalt-Ionen
  • Welche Ionen können nicht erfasst werden?
    1. Eisen-, Nickel-, Arsen-, Cadmium- und Selen-Ionen
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GP verwandte Substanzen

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TESTE DEIN WISSEN
  • chromatographische Prüfung, am einfachsten durch DC
  • Prüflösung und eine entsprechende Verdünnung aufgetragen
    1. Kein Fleck auf Bahn der Prüflösung darf intensiver sein als Hauptfleck der Verdünnung
    2. Grad der Verdünnung = Grenze für Gehalt an Verunreinigungen
    3. ↑Verdünnung à ↑Reinheits-Anforderung 
    4. Vorraussetzungen:
      • chemisch ähnlich
      • ähnliches Verhalten gegenüber Sprühreagenzien
  • andere Möglichkeiten: LC, GC à Vergleich der Rf-Werte
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Fragen zu Schwermetall GP
Warum wird PL auch der RL und BL zugesetzt?
Warum wird Puffer pH 3,5 zugesetzt?

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
  • Warum wird PL auch der RL und BL zugesetzt?
    1. Weil die PL eine gewisse Eigenfärbung aufweist.
  • Warum wird Puffer pH 3,5 zugesetzt?
    1. Weil die Verteilung und Stabilität der entstehenden Suspension pH-abhängig ist.
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GP Sulfatasche Allgemein

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  • Gravimetrisches Verfahren zum Erfassen anorganischer Verunreinigungen in einer organischen Probe
  • Befeuchten mit Schwefelsäure à Sublimationsverluste verringert
  • (alle Kationen werden in schwer flüchtige Sulfate überführt)
  • danach Verbrennung der Substanz
  • Arzneibuch erlaubt i.d.R. Sulfatasche von max. 0,1%
  • Stoffe mit Metall-Kation: keine Bestimmung der Sulfatasche
    1. durch das Kation allein schon eine hohe Sulfatasche
    2. durch eventuelle Verunreinigung erzeugte Erhöhung nicht sicher bestimmbar
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Fragen zu Schwermetall GP
Was ist zu beachten bei der Herstellung der Thioacetamid-Reagenz?

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  • Was ist zu beachten bei der Herstellung der Thioacetamid-Reagenz?
    1. wird frisch hergestellt!
    2. 1 ml einer Mischung aus NaOH-Lösung, Glycerol (↑Stabiliät der Lösung) und Wasser wird mit 0,2 ml Thioacetamid-Lösung R gemischt und 20 Sekunden im Wasserbad erhitzt.
    3. zu WENIG Schwefelwasserstoff, wenn zu lange (verdampft) oder zu kurz (noch nicht genug) erhitzt.
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Nasschemische Nachweise von Carbonsäuren &-estern
Beispiele

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Hydroxamsäurereaktion

Bildung von Benzoat

Veresterung → Schmelzpunktbestimmung 

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Säure-Base-Indikatoren Gruppen

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  1. Phthaleine
  2. Sulfophthaleine
  3. Triphenylmethanfarbstoffe
  4. Azofarbstoffe
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  • 130 Lernmaterialien

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Q:

Chlorid GP Reaktion

A:
  • Ablaufende Reaktion:
    1. Cl- + AgNO3 -> AgCl↓ + NO3-
  • auch andere Halogenide (Br-, I-) und Pseudohalogenide (CN-, SCN-) werden erfasst
  • AgCl löst sich in verdünnter Ammoniaklösung (Silberdiamminkomplex)
    1. → AgBr und AgI lösen sich nicht 
  • keine Aussage zum Gehalt möglich aufgrund der auftretenden Trübung
    1. nur Grenzprüfung!
Q:

GP Trocknungsverlust

A:
  • Gewichtsverlust (%(m/m)), der unter definierten Bedingungen beim Erhitzen im Trockenschrank entsteht
  • vorgeschriebene Menge Substanz wird in gewogenes Wägeglas, das zuvor unter den bei der Substanz angegebenen Bedingungen getrocknet wurde, eingewogen
    • bis zur Massekonstanz oder während der vorgeschriebenen Zeit bei der angegebenen Temperatur getrocknet
  • erfasst nur die adsorbierte Feuchtigkeit, das Kristallwasser jedoch nicht
  • Prüfung sinnvoll, weil:
    1. zu hoher Feuchtigkeitsgehalt verändert makroskopische Stoffeigenschaften (Fließverhalten usw.) und kann hydrolyseempfindliche Arzneistoffe zersetzen
  • Ziel: 
    • Vermeidung von Schwierigkeiten bei galenischer Verarbeitung
    • Vermeidung von Dosierungsfehlern
Q:

Säure-Base-Indikatoren
Definition

A:
  • Substanzen, deren Farbe abhängig ist vom pH-Wert der Lösung 
  • schwache Säuren oder Basen, in wässriger Lösung wenig in Ionen dissoziiert
  • Säure und Base haben unterschiedliche Farben (einfarbige und zweifarbige Indikatoren)

  • Indikatorwahl: abhängig vom pH-Wert am Äquivalenzpunkt
  • Strukturelles Merkmal:
    • chromophores System, an dem saure oder basische Gruppen sitzen
    • chromophore System besteht aus mesomerem π-Elektronensystem das sich durch Protonierung oder Deprotonierung verschiebt 
Q:

Photometrie allgemein

A:
  • Dient der spektroskopischen Analyse von Stoffen
     Absorptionsmessung bei einer Wellenlänge (UV-Vis-Bereich)
  • Reinheitsprüfung, Gehaltsbestimmung
    1. Voraussetzung: Probe muss gelöst vorliegen
  • Durchführung: Messung der Absorption mit einem Spektralphotometer
    1. Einstrahlphotometer, Zweistrahlphotometer
Q:

GP Sulfat Fragen
Warum wird destilliertes Wasser verwendet?

A:
  • Warum wird destilliertes Wasser verwendet?
    1. Fremdstoffe stören das Kristallwachstum.
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Q:

Fragen zu Schwermetall GP
Welche Ionen können erfasst werden?
Welche Ionen können nicht erfasst werden?

A:
  • Welche Ionen können erfasst werden?
    1. Blei-, Silber-, Quecksilber-, Kupfer- und Cobalt-Ionen
  • Welche Ionen können nicht erfasst werden?
    1. Eisen-, Nickel-, Arsen-, Cadmium- und Selen-Ionen
Q:

GP verwandte Substanzen

A:
  • chromatographische Prüfung, am einfachsten durch DC
  • Prüflösung und eine entsprechende Verdünnung aufgetragen
    1. Kein Fleck auf Bahn der Prüflösung darf intensiver sein als Hauptfleck der Verdünnung
    2. Grad der Verdünnung = Grenze für Gehalt an Verunreinigungen
    3. ↑Verdünnung à ↑Reinheits-Anforderung 
    4. Vorraussetzungen:
      • chemisch ähnlich
      • ähnliches Verhalten gegenüber Sprühreagenzien
  • andere Möglichkeiten: LC, GC à Vergleich der Rf-Werte
Q:

Fragen zu Schwermetall GP
Warum wird PL auch der RL und BL zugesetzt?
Warum wird Puffer pH 3,5 zugesetzt?

A:
  • Warum wird PL auch der RL und BL zugesetzt?
    1. Weil die PL eine gewisse Eigenfärbung aufweist.
  • Warum wird Puffer pH 3,5 zugesetzt?
    1. Weil die Verteilung und Stabilität der entstehenden Suspension pH-abhängig ist.
Q:

GP Sulfatasche Allgemein

A:
  • Gravimetrisches Verfahren zum Erfassen anorganischer Verunreinigungen in einer organischen Probe
  • Befeuchten mit Schwefelsäure à Sublimationsverluste verringert
  • (alle Kationen werden in schwer flüchtige Sulfate überführt)
  • danach Verbrennung der Substanz
  • Arzneibuch erlaubt i.d.R. Sulfatasche von max. 0,1%
  • Stoffe mit Metall-Kation: keine Bestimmung der Sulfatasche
    1. durch das Kation allein schon eine hohe Sulfatasche
    2. durch eventuelle Verunreinigung erzeugte Erhöhung nicht sicher bestimmbar
Q:

Fragen zu Schwermetall GP
Was ist zu beachten bei der Herstellung der Thioacetamid-Reagenz?

A:
  • Was ist zu beachten bei der Herstellung der Thioacetamid-Reagenz?
    1. wird frisch hergestellt!
    2. 1 ml einer Mischung aus NaOH-Lösung, Glycerol (↑Stabiliät der Lösung) und Wasser wird mit 0,2 ml Thioacetamid-Lösung R gemischt und 20 Sekunden im Wasserbad erhitzt.
    3. zu WENIG Schwefelwasserstoff, wenn zu lange (verdampft) oder zu kurz (noch nicht genug) erhitzt.
Q:

Nasschemische Nachweise von Carbonsäuren &-estern
Beispiele

A:

Hydroxamsäurereaktion

Bildung von Benzoat

Veresterung → Schmelzpunktbestimmung 

Q:

Säure-Base-Indikatoren Gruppen

A:
  1. Phthaleine
  2. Sulfophthaleine
  3. Triphenylmethanfarbstoffe
  4. Azofarbstoffe
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