AAS an der Universität Innsbruck | Karteikarten & Zusammenfassungen

Lernmaterialien für AAS an der Universität Innsbruck

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TESTE DEIN WISSEN
Wie wirkt sich die Furchendichte auf die reziproke Lineardispersion aus? 
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
eine hohe Furchendichte führt zu einer Erhöhung der Lineardispersion
Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN
Warum erhält man bei den Atomspektroskopischen Methoden Linienspektren?
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
weil eine Resonanzlinie einem definierten Übergang zwischen 2 diskreten Energiezuständen entspricht
Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN
Warum führt höhere Strahlungsintensität bei der AAS nicht zu erhöhter Absorbance (=Extinktion) ?
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
nach Lambert-Beer‘schem Gesetz:
E=log(I(0)/I)

wenn I(0) steigt, steigt auch I
=> E bleibt konstant
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TESTE DEIN WISSEN
Welche Gründe gibt es für die Linienverbreiterung?
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
a) Heisenberg‘sche Unschärferelation
delta E * delta tau = h/(2 pi) = h quer
-> je kürzer delta tau, desto größer delta E => unendlich schmale Linien bei unendlich langem delta tau

b) Dopplereffekt
thermische Bewegung der Atome => Frequenzverschiebung
bei Emissionsspektrometrie:
- zum Detektor: kürzere Wellenlänge => höhere Frequenz
- von Detektor weg: größere Wellenlänge => niedrigere Frequenz
bei Absorptionsspektrometrie:
genau umgekehrt

c) Stoßverbreiterung:
Zusammenstöße der Atome => Energie aufgenommen oder abgegeben

d) Stark-Verbreiterung:
E-Feld => Änderung der Übergangsenergie => Änderung der Wellenlänge


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TESTE DEIN WISSEN
Das Emissionsspektrum der HKL für Molybdän zeigt bei 313,3nm & einen Lampenstrom von < 50mA einen scharfen Peak.
Bei höheren Strömen wird am Maximum eine Krater-ähnliche Verteilung beobachtet. Warum?
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
bei zu hohem Lampenstrom bei HKL kann es zur Selbstabsorption kommen:

durch höheren Strom steigt die Konzentration der Atome im Grundzustand, die das elementspezifische Licht absorbieren
=> Intensität der Resonanzlinie verringert sich genau in der Mitte
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TESTE DEIN WISSEN
Wozu wird der sogenannte gepulste Modus bzw. der Strahlzerhacker (Chopper) bei der HKL eingesetzt?
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Strahlzerhacker (Chopper) = propellerförmiges Blech

lässt abwechselnd Licht der HKL durch & blockiert es:
=> So kann die Strahlung der „reinen“ Flamme gemessen & vom Gesamtsignal abgezogen werden.
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TESTE DEIN WISSEN
Welche spektroskopischen Methoden kann man nach der Art der Energie bzw. Aufnahme/Abgabe der Energie unterscheiden? 
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
  • Atomabsorptionsspektrometrie (Anregung durch elementspez. Licht)
  • Atomemissionsspektrometrie (elektrische od. thermische Anregung)
  • Atomfluoreszenzspektrometrie (Anregung durch Licht/Strahlung)
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TESTE DEIN WISSEN
Atomisierungstechniken
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Flammentechnik
Prinzip:
• Probe wird durch pneumatischen Zerstäuber in die Flamme angesaugt & in feine homogene Tröpfchen zerstäubt (ASPIRATION); dort wird Probe atomisiert
WICHTIG:
! welcher Teil der Flamme (2000 - 3000 Grad C)
! Strömungsgeschwindigkeit nicht zu hoch/niedrig wählen

+ robust
+ einfach handzuhaben
+ geringe Störanfälligkeit
+ hoher Probendurchsatz
+ leicht automatisierbar


- rel. geringe Empfindlichkeit
- hoher Probenbedarf (mehrere ml)
- Problem mit geringer Effizienz d. Zerstäuber


Graphitrohr-Technik
Prinzip:
Graphitrohr zw. 2 Elektroden => hoher Strom fließt & heizt Rohr auf
=> Probe wird durch Bohrung in Mitte des Rohres aufgetragen => getrocknet, verdampft & atomisiert (Messung) & ausgetrieben aus Ofen (Schutzgas)
4 Hauptphasen:
1) Trocknungsphase: Verdampfung des Lösungsmittels
2) Vorbehandlungsphase: Abtrennung leichtflüchtuger Substanzen & Veraschung organischen Materials
3)Atomisierungsphase: Atomisierung & Messung
4) Ausheizphase: Reinigung des Rohres

+ auch Feststoffe messbar
+ gezielte Abtrennung störender Matrixbestandteile
+ sehr geringer Probenbedarf
+ hohe Empfindlichkeit


- apparativ aufwendig
- viele Interferenzen
- geringer Probendurchsatz


Hydrid-Technik
nutzt Eigenschaft einiger Elemente (As V, Se VI, Pb II, Bi V) mit naszendierendem Wasserstoff flüchtige Hydride zu bilden
Reduktionsmittel: LiAlH4 od. NaBH4
Reaktionsbsp.:
BH4- + H+ + 3H2O —> H3BO3 + 8Hnasz.
2H+ + 6Hnasz. + SeO32- —> H2Se + 3H2O
2 Durchführungsmöglichkeiten: FIA- od. Batch-Betrieb
+ selektiv (wenig Interferenzen)
+ hohe Nachweisempfindlichkeit durch Anreicherungsmöglichkeit
+ Kopplung mit FIA


- beschränkt anwendbar
- apparativ aufwendig, störanfällig


Hg-Kaltdampftechnik
Prinzip: wie Hydridtechnik, aber statt Hydridbildung Reduktion von Hg-Verbindungen zu elementarem Hg
=> Hg in Quarzküvette für Messung
=> Amalgambildung zur Anreicherung (durch Goldnetz)
Anwendung: nur für Hg

+ spezifisch nur für Hg
+ hohe Nachweisempfindlichkeit
+ niedrige Temperaturen


- beschränkt nur für Hg
- apparativ aufwendig
- störanfällig


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TESTE DEIN WISSEN
Welche Vorgänge finden in der Flamme statt? 
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
- Trocknung
- Verdampfung
- Dissoziation
- Elektronenanregung
- Ionisierung
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TESTE DEIN WISSEN
Welche Brenner, Brennergase & Oxidantien werden verwendet? 
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Brenner:
- Turbulenzbrenner
- Laminarbrenner
Brenngase:
- Erdgas
- Acetylen
- Wasserstoff
Oxidantien:
- Luft
- Sauerstoff
- Lachgas
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TESTE DEIN WISSEN
Welchen Einfluss hat die Flammentemperatur in der Atomspektroskopie?
Bei welcher Methode hat die Stabilität der Flammentemperatur eine große Bedeutung (AAS od. FES)? Warum?
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TESTE DEIN WISSEN
Eigenabsorption und Emission d. weißen Lichts soll gering gehalten werden

Stabilität der Flammentemperatur wichtig bei FES, da die Temperaturschwankung zu starker Schwankung in Emissionsintensität führt
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TESTE DEIN WISSEN
Erkläre die Funktionsweise von Monochromatoren bzw. die Eigenschaften der verschiedenen dispersiven Elemente!
Warum hat das Reflexions-Gitter das Prisma in modernen Geräten weitgehend abgelöst?
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TESTE DEIN WISSEN
Monochromator
soll möglichst monochrome Strahlung vom Rest trennen & zu Detektor leiten.

Aufbau:
• Eintrittsspalt
lässt parallel Licht zum dispergierenden Element des Monochromators
• dispersives Element
kann Elektromagnetische Welle (EMW) anhand der Wellenlänge durch Brechung & Beugung aufteilen
• Austrittsspalt
aufgeteilte Strahlung zum Detektor gelenkt

Prisma
- beim Übergang der EMW in optisch dichteres/ dünneres Medium ändern sich Ausbreitungsgeschwindigkeit & auch Ausbreitungsrichtung
- die Stärke der Richtungsänderung ist anhängig von der Wellenlänge
=> Licht in Wellenlängen aufgespalten

Gitter (aus großer Anzahl verspiegelter Furchen)
- neue Elementarwellen, welche in bestimmten Abständen konstruktiv interferieren & so Beugungsmuster ergeben
- Abstand muss Vielfaches der Wellenlänge sein

HEUTE: Gitter
+ billiger
+ bessere Auflösung
+ nur Lineardispersion
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Q:
Wie wirkt sich die Furchendichte auf die reziproke Lineardispersion aus? 
A:
eine hohe Furchendichte führt zu einer Erhöhung der Lineardispersion
Q:
Warum erhält man bei den Atomspektroskopischen Methoden Linienspektren?
A:
weil eine Resonanzlinie einem definierten Übergang zwischen 2 diskreten Energiezuständen entspricht
Q:
Warum führt höhere Strahlungsintensität bei der AAS nicht zu erhöhter Absorbance (=Extinktion) ?
A:
nach Lambert-Beer‘schem Gesetz:
E=log(I(0)/I)

wenn I(0) steigt, steigt auch I
=> E bleibt konstant
Q:
Welche Gründe gibt es für die Linienverbreiterung?
A:
a) Heisenberg‘sche Unschärferelation
delta E * delta tau = h/(2 pi) = h quer
-> je kürzer delta tau, desto größer delta E => unendlich schmale Linien bei unendlich langem delta tau

b) Dopplereffekt
thermische Bewegung der Atome => Frequenzverschiebung
bei Emissionsspektrometrie:
- zum Detektor: kürzere Wellenlänge => höhere Frequenz
- von Detektor weg: größere Wellenlänge => niedrigere Frequenz
bei Absorptionsspektrometrie:
genau umgekehrt

c) Stoßverbreiterung:
Zusammenstöße der Atome => Energie aufgenommen oder abgegeben

d) Stark-Verbreiterung:
E-Feld => Änderung der Übergangsenergie => Änderung der Wellenlänge


Q:
Das Emissionsspektrum der HKL für Molybdän zeigt bei 313,3nm & einen Lampenstrom von < 50mA einen scharfen Peak.
Bei höheren Strömen wird am Maximum eine Krater-ähnliche Verteilung beobachtet. Warum?
A:
bei zu hohem Lampenstrom bei HKL kann es zur Selbstabsorption kommen:

durch höheren Strom steigt die Konzentration der Atome im Grundzustand, die das elementspezifische Licht absorbieren
=> Intensität der Resonanzlinie verringert sich genau in der Mitte
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Q:
Wozu wird der sogenannte gepulste Modus bzw. der Strahlzerhacker (Chopper) bei der HKL eingesetzt?
A:
Strahlzerhacker (Chopper) = propellerförmiges Blech

lässt abwechselnd Licht der HKL durch & blockiert es:
=> So kann die Strahlung der „reinen“ Flamme gemessen & vom Gesamtsignal abgezogen werden.
Q:
Welche spektroskopischen Methoden kann man nach der Art der Energie bzw. Aufnahme/Abgabe der Energie unterscheiden? 
A:
  • Atomabsorptionsspektrometrie (Anregung durch elementspez. Licht)
  • Atomemissionsspektrometrie (elektrische od. thermische Anregung)
  • Atomfluoreszenzspektrometrie (Anregung durch Licht/Strahlung)
Q:
Atomisierungstechniken
A:
Flammentechnik
Prinzip:
• Probe wird durch pneumatischen Zerstäuber in die Flamme angesaugt & in feine homogene Tröpfchen zerstäubt (ASPIRATION); dort wird Probe atomisiert
WICHTIG:
! welcher Teil der Flamme (2000 - 3000 Grad C)
! Strömungsgeschwindigkeit nicht zu hoch/niedrig wählen

+ robust
+ einfach handzuhaben
+ geringe Störanfälligkeit
+ hoher Probendurchsatz
+ leicht automatisierbar


- rel. geringe Empfindlichkeit
- hoher Probenbedarf (mehrere ml)
- Problem mit geringer Effizienz d. Zerstäuber


Graphitrohr-Technik
Prinzip:
Graphitrohr zw. 2 Elektroden => hoher Strom fließt & heizt Rohr auf
=> Probe wird durch Bohrung in Mitte des Rohres aufgetragen => getrocknet, verdampft & atomisiert (Messung) & ausgetrieben aus Ofen (Schutzgas)
4 Hauptphasen:
1) Trocknungsphase: Verdampfung des Lösungsmittels
2) Vorbehandlungsphase: Abtrennung leichtflüchtuger Substanzen & Veraschung organischen Materials
3)Atomisierungsphase: Atomisierung & Messung
4) Ausheizphase: Reinigung des Rohres

+ auch Feststoffe messbar
+ gezielte Abtrennung störender Matrixbestandteile
+ sehr geringer Probenbedarf
+ hohe Empfindlichkeit


- apparativ aufwendig
- viele Interferenzen
- geringer Probendurchsatz


Hydrid-Technik
nutzt Eigenschaft einiger Elemente (As V, Se VI, Pb II, Bi V) mit naszendierendem Wasserstoff flüchtige Hydride zu bilden
Reduktionsmittel: LiAlH4 od. NaBH4
Reaktionsbsp.:
BH4- + H+ + 3H2O —> H3BO3 + 8Hnasz.
2H+ + 6Hnasz. + SeO32- —> H2Se + 3H2O
2 Durchführungsmöglichkeiten: FIA- od. Batch-Betrieb
+ selektiv (wenig Interferenzen)
+ hohe Nachweisempfindlichkeit durch Anreicherungsmöglichkeit
+ Kopplung mit FIA


- beschränkt anwendbar
- apparativ aufwendig, störanfällig


Hg-Kaltdampftechnik
Prinzip: wie Hydridtechnik, aber statt Hydridbildung Reduktion von Hg-Verbindungen zu elementarem Hg
=> Hg in Quarzküvette für Messung
=> Amalgambildung zur Anreicherung (durch Goldnetz)
Anwendung: nur für Hg

+ spezifisch nur für Hg
+ hohe Nachweisempfindlichkeit
+ niedrige Temperaturen


- beschränkt nur für Hg
- apparativ aufwendig
- störanfällig


Q:
Welche Vorgänge finden in der Flamme statt? 
A:
- Trocknung
- Verdampfung
- Dissoziation
- Elektronenanregung
- Ionisierung
Q:
Welche Brenner, Brennergase & Oxidantien werden verwendet? 
A:
Brenner:
- Turbulenzbrenner
- Laminarbrenner
Brenngase:
- Erdgas
- Acetylen
- Wasserstoff
Oxidantien:
- Luft
- Sauerstoff
- Lachgas
Q:
Welchen Einfluss hat die Flammentemperatur in der Atomspektroskopie?
Bei welcher Methode hat die Stabilität der Flammentemperatur eine große Bedeutung (AAS od. FES)? Warum?
A:
Eigenabsorption und Emission d. weißen Lichts soll gering gehalten werden

Stabilität der Flammentemperatur wichtig bei FES, da die Temperaturschwankung zu starker Schwankung in Emissionsintensität führt
Q:
Erkläre die Funktionsweise von Monochromatoren bzw. die Eigenschaften der verschiedenen dispersiven Elemente!
Warum hat das Reflexions-Gitter das Prisma in modernen Geräten weitgehend abgelöst?
A:
Monochromator
soll möglichst monochrome Strahlung vom Rest trennen & zu Detektor leiten.

Aufbau:
• Eintrittsspalt
lässt parallel Licht zum dispergierenden Element des Monochromators
• dispersives Element
kann Elektromagnetische Welle (EMW) anhand der Wellenlänge durch Brechung & Beugung aufteilen
• Austrittsspalt
aufgeteilte Strahlung zum Detektor gelenkt

Prisma
- beim Übergang der EMW in optisch dichteres/ dünneres Medium ändern sich Ausbreitungsgeschwindigkeit & auch Ausbreitungsrichtung
- die Stärke der Richtungsänderung ist anhängig von der Wellenlänge
=> Licht in Wellenlängen aufgespalten

Gitter (aus großer Anzahl verspiegelter Furchen)
- neue Elementarwellen, welche in bestimmten Abständen konstruktiv interferieren & so Beugungsmuster ergeben
- Abstand muss Vielfaches der Wellenlänge sein

HEUTE: Gitter
+ billiger
+ bessere Auflösung
+ nur Lineardispersion
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