AAS an der Universität Innsbruck

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Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Erkläre das Prinzip der LIPS bzw. des Laser Mikroanalysators! 

Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Wie erfolgt die Detektion bei der Bogen- & Funkenspektroskopie?

Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Was versteht man unter optischer Dichte eines fotografischen Films oder einer Platte?

Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Erkläre das Prinzip und die Anwendung von Bogen- & Funkenspektroskopie!
Bei welcher Methode treten eher Atomspektren auf, bei welcher eher Ionenspektren?

Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Warum treten Ionenspektren in der Plasmaspektroskopie weniger auf als bei der FES? 

Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Wie kann die Probenaufgabe bei der Plasmaspektroskopie erfolgen?

Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Welche Interferenzen können dei der Plasmaspektroskopie auftreten und wie kann man sie beseitigen?

Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Gib Prinzip (Aufbau), Vor- & Nachteile von DCP- & ICP- Emissionsspektroskopie im Vergleich zur klassischen FES an! 

Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Was versteht man unter Plasma und wie erzeugt man Plasma?

Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Erkläre das Prinzip der Mehrelement-Detektion (Aufbau & Messprinzip von sequentiellen und simultanen Detektionen, Vorteile des „verkehrten“ Echellegitters mit großem Blazewinkel)! 

Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

Erkläre das Prinzip der FES! Welchen Einfluss hat die Temperatur auf die Messung?

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Erkläre das Prinzip der Atomfloureszenz-Spektrometrie (Aufbau im Vergleich zu AAS bzw. FES)!

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Beispielhafte Karteikarten für AAS an der Universität Innsbruck auf StudySmarter:

AAS

Erkläre das Prinzip der LIPS bzw. des Laser Mikroanalysators! 

Laserinduzierte Plasmaspektrometrie (LIPS)
gepulster Laser liefert Energie,um Probe zu verdampfen, zu atomisieren und anzuregen
=> Messung

Laser-Mikro-Analysator
Probe zwischen 2 Elektroden wird von Laserblitz verdampft, wobei die Elektroden als Funkenanregungsquelle dienen
=> Emittiertes Licht der Probe wird gemessen

AAS

Wie erfolgt die Detektion bei der Bogen- & Funkenspektroskopie?

a) Multielementdetektion über Simultandetektion

b) klassisch über gleichzeitige Aufzeichnung aller Linien auf fotografischem Film/Platte in fokussierter Ebene -> AgX-Partikel auf Film/Platte reagiert mit Licht => Entwicklung des Bildes, wobei die Schwächung von Exposure abhängt:
Exposure = I(lambda) * t

AAS

Was versteht man unter optischer Dichte eines fotografischen Films oder einer Platte?

Schwächung einer Linie

AAS

Erkläre das Prinzip und die Anwendung von Bogen- & Funkenspektroskopie!
Bei welcher Methode treten eher Atomspektren auf, bei welcher eher Ionenspektren?

Lichtbogenspektroskopie
Zwischen 2 Elektroden (eine davon enthält die elektr. leitende Probe) wird ein Kurzschluss erzeugt, der das Luftplasma zündet. 
Dann werden die Elektroden auseinander gezogen, wobei ein Lichtbogen entsteht, welcher im freien Raum brennt.
Manchmal wird eine kontrollierte Gasatmosphäre (CO2, He, Ar) erzeugt, um CN- Bildung zu verhindern. (CN- blockiert empfindliche Linie der meisten Elemente.

-> Anwendung: qualitative Spurenanalyse
-> wenig chemische Interferenzen

=> hauptsächlich Atomspektren

Funkenspektroskopie
Entladung zwischen 2 Elektroden, wobei eine aus zu untersuchendem Material und die andere aus Wolfram besteht.
Die elektrische Ladung wird auf einen Bruchteil des Gesamtspalts („analytical gap“) übertragen, den sog. „Streamer“

-> Anwendung: Stahlindustrie: rasche qualitative Analyse fester Proben

=> hohe Temperaturen => Ionisierung der Probe => Ionenspektren

AAS

Warum treten Ionenspektren in der Plasmaspektroskopie weniger auf als bei der FES? 

weil freie Elektronen und Kationen im Plasma vorhanden sind

AAS

Wie kann die Probenaufgabe bei der Plasmaspektroskopie erfolgen?
  • Flüssigkeiten in den Argonfluss als Aerosol einspritzen
  • elektrothermische Probenaufgabe: Probe im Ofen verdampfen und mit Argon austreiben
  • als feste Partikel, wenn der Durchmesser < 8mikrometer

AAS

Welche Interferenzen können dei der Plasmaspektroskopie auftreten und wie kann man sie beseitigen?

hauptsächlich Strahlungsuntergrund durch Untergrundkontinuum

Abhilfe:
Untergrundkorrektur durch Messung benachbarter Wellenlängen von lambda max. 

AAS

Gib Prinzip (Aufbau), Vor- & Nachteile von DCP- & ICP- Emissionsspektroskopie im Vergleich zur klassischen FES an! 

DCP – OES (=Direkt Current Plasma – Optical Emission Spectroscopy) 

  • 2 Graphitanoden, 1 Wolframhatkode in umgekehrter Y-Anordnung 
  • Durch Rohr in der Mitte strömt Argon aus. Ein Kurzschluss zündet das Plasma. Probe wird durch Unterdruck angesaugt, im Plasma atomisiert und angeregt

ICP – OES (=Inductive Coupled Plasma – Optical Emission Spectroscopy)

  • Plasmaquelle besteht aus 3 konzentrischen Quarzröhren, durch die Argon strömt.
  • Um die Spitze der Röhre verläuft eine wassergekühlte Induktionsspule.
  • Das Plasma wird mit Teslafunken gezündet => durch unterschiedliche Fließgeschwindigkeit des Argons => ringförmige Ausbreitung des Plasmas

+ vollständige Atomisierung
+ weniger chemische Interferenzen
+ keine Oxidbildung
+ wenig Ionisierung
+ keine Selbstabsorption => lineare Kalibrierkurve

– Graphitelektroden kurzlebig
– Wolframhintergrundlinie durch Wolfram-Kathode

AAS

Was versteht man unter Plasma und wie erzeugt man Plasma?

Plasma := elektrisch Leitende Gasmischung mit hohem Kationen- & Elektronenanteil

Herstellung: Energiezufuhr an Ladungsträger
• Initialzündung zur Erzeugung der Ladungsträger durch: Elektronen, Funken, E-Feld, B-Feld
• ständige Bildung neuer Ladungsträger durch: Stoßionisation, E-Feld

AAS

Erkläre das Prinzip der Mehrelement-Detektion (Aufbau & Messprinzip von sequentiellen und simultanen Detektionen, Vorteile des „verkehrten“ Echellegitters mit großem Blazewinkel)! 

sequentuelle Multielementbestimmung:
Das Gitter des Monochromators wird in kleinen Schritten von Wellenlänge zu Wellenlänge bewegt, bis ein ausreichendes Signal/Noise Verhältnis erreicht wurde
2 Gitter (175-460nm & 460-900nm)
+ bessere Auflösung
– langsamer

simultane Mehrkanalgeräte:
besitzen „Rowland-Circle“ Optik:
1 Eintrittsspalt, bis zu 60 Austrittsspalte & bewegliches Gitter: Kurvenradius = fokale Brennweite des Gitters 
—> Eintrittsspalt kann entlang des Kreises bewegt werden
(oft umgekehrte Echellegitter eingesetzt)
+ schneller
– schlechtere Auflösung

umgekehrte Echellegitter:
Echellegitter mit großem Blazewinkel alpha, kurzen Reflexionsflächen & weniger Furchen/mm
-> einfallender Lichtstrahl fällt fast mit reflektiertem Strahl zusammen => r~i = beta (entspricht dem Blazewinkel)
-> Gittergleichung vereinfacht sich von:
n*lambda = d*(sin(i)+sin(r)) zu
n*lambda = 2d*sin(beta)
Folge:
=> große Lineardispersion bei großen Blazewinkel beta => kleinere reziproke Dispersion D^-1 = (2d*cos(beta))/(n*F)
=> bessere Auflösung
=> bessere Lichtstärke 

AAS

Erkläre das Prinzip der FES! Welchen Einfluss hat die Temperatur auf die Messung?

Flammenemissionsspektrometrie

  • Probe wird in der Flamme atomisiert und angeregt -> bei Relaxation wird elementspezifisches Spektrum ausgesendet => Intensität wird gemessen, wobei gilt: 

I = Konstante * Cprobe
(=> I direkt proportional zu Cprobe)

  • Konstante Temperaturen extrem wichtig: hohe Temperatur-schwankungen führen zu hohen Intensitätsschwankungen

AAS

Erkläre das Prinzip der Atomfloureszenz-Spektrometrie (Aufbau im Vergleich zu AAS bzw. FES)!

Atomfluoreszenzspektrometrie

  • Anregung der Valenzelektronen der Probe durch Strahlungsabsorption
  • Strahlungsquelle: Linienstrahler (HKL, EDL, Laser) oder Kontinuumstrahler 
  • Messung der Strahlungsintensität (im Gegensatz zu AAS)
  • Fluoreszenz kann mit vorhergehenden strahlenfreien Energieabgaben einhergehen

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