6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg

Karteikarten und Zusammenfassungen für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg

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Beispielhafte Karteikarten für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg auf StudySmarter:

Wie kann die Identität von primären aromatischen Aminen nachgewiesen werden? Nenne Reagenzien und zeichne das farbgebende Produkt.

Beispielhafte Karteikarten für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg auf StudySmarter:

Wie kann die Identität von Phenolen, Salicylaten und Benzoaten nachgewiesen werden? Nenne Reagenzien und zeichne das farbgebende Produkt.


Beispielhafte Karteikarten für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg auf StudySmarter:


Wie kann die Identität von Carbonsäure & -derivaten nachgewiesen werden? Nenne Reagenzien und zeichne das farbgebende Produkt.


Beispielhafte Karteikarten für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg auf StudySmarter:

Wie wird nach Arzneibuch Calcium als Verunreinigung nachgewiesen? Nenne Reagenzien und Beobachtung.

Beispielhafte Karteikarten für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg auf StudySmarter:

Wie wird nach Arzneibuch Chlorid als Verunreinigung nachgewiesen? Nenne Reagenzien und Beobachtung.

Beispielhafte Karteikarten für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg auf StudySmarter:

Wie wird nach Arzneibuch Sulfat als Verunreinigung nachgewiesen? Nenne Reagenzien und Beobachtung.

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Wir wird nach Arzneibuch die Sulfatasche durchgeführt? Nenne Reagenzien, Reaktionsgleichung und Formel zur Berechnung.

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Wie wird Isoniazid nach Arzneibuch nachgewiesen? Nenne Methode und Reagenzien (LM, Maßlösung, Indikator). Welche Reaktionen laufen ab? Wann ist der Endpunkt erreicht?

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Wie wird Thymol nach Arzneibuch nachgewiesen? Nenne Methode und Reagenzien (LM, Maßlösung, Indikator). Welche Reaktionen laufen ab? Wann ist der Endpunkt erreicht?

Beispielhafte Karteikarten für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg auf StudySmarter:

Wie wird Wasser nach Arzneibuch quantitativ bestimmt? Nenne Methode und Reagenzien (LM, Maßlösung, Indikator). Welche Reaktionen laufen ab? Wann ist der Endpunkt erreicht? 


Beispielhafte Karteikarten für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg auf StudySmarter:

Wie wird Ramipril nach Arzneibuch quantitativ/qualitativ bestimmt? Nenne Methode und Reagenzien.

Beispielhafte Karteikarten für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg auf StudySmarter:

Wie werden ätherische Öle auf Reinheit überprüft bezüglich fetter Öle/verharzte ätherische Öle?

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Beispielhafte Karteikarten für 6 - Arzneistoffanalytik an der Universität Heidelberg auf StudySmarter:

6 - Arzneistoffanalytik

Wie kann die Identität von primären aromatischen Aminen nachgewiesen werden? Nenne Reagenzien und zeichne das farbgebende Produkt.

Nachweis durch Azokupplung:

Reagenzien: NaNO2 & HCl / HNO3 + 

Farbstoff: R-N+≡N

(Entstehung von NO+, was R-NH2 angreift. O wird als H2O abgespalten)

Reaktionsbedinungen: Kalt, alkalisch, Rühren

--> auch quantitative Analyse: 

- Photometrische Bestimmung des Diazofarbstoffes

- Diazotitration mit Redox-Farbstoff wie Ferrocyphen als Indikator

6 - Arzneistoffanalytik

Wie kann die Identität von Phenolen, Salicylaten und Benzoaten nachgewiesen werden? Nenne Reagenzien und zeichne das farbgebende Produkt.


Nachweis mit FeCl3:

Reagenzien: Wasser, EtOH, neutrale FeCl3-Lsg

Farbe: Komplex [Fe(OR)3]3- ist farbig

--> aus quantitative Bestimmung: photometrische Analyse

6 - Arzneistoffanalytik


Wie kann die Identität von Carbonsäure & -derivaten nachgewiesen werden? Nenne Reagenzien und zeichne das farbgebende Produkt.


Reagenzien: Aktivator wie SOCl2, Hydroxylamin, FeCl3

--> Bildung von Fe3+-Chelatkomplexen [FeR3]

6 - Arzneistoffanalytik

Wie wird nach Arzneibuch Calcium als Verunreinigung nachgewiesen? Nenne Reagenzien und Beobachtung.

Reagenzien: 

Probelösung: EtOH Ca2+-Lösung (CaCO3 + AcOH + H2O) + Ammoniumoxalat + AcOH + vorgeschriebenes LM

Referenzlösung: verd. Ca2+-Lsg + Ammoniumoxalat

--> (NH4)C2O4 + Ca2+ --> CaC2O4 + 2 NH4+

Beobachtung: Ausfall von weißem (farblosen) CaC2O4

6 - Arzneistoffanalytik

Wie wird nach Arzneibuch Chlorid als Verunreinigung nachgewiesen? Nenne Reagenzien und Beobachtung.

Probelösung: vorgeschriebene Lsg + verd. HNO3 + AgNO3

Referenzlösung: Cl--Lösung (NaCl + H2O) + H2O + AgNO3

--> Cl- + Ag + --> AgCl

Beobachtung: AgCl fällt als weiß-gelber NS aus

6 - Arzneistoffanalytik

Wie wird nach Arzneibuch Sulfat als Verunreinigung nachgewiesen? Nenne Reagenzien und Beobachtung.

Probelösung: Sulfatlösung (K2SO4 + EOH) + BaCl2 + AcOH 

Referenzlösung: Sulfatlösung + H2O

--> Ba2+ + SO42- --> BaSO4

Beobachtung: BaSO4 fällt als weißer NS aus (schwerlöslich)

6 - Arzneistoffanalytik

Wir wird nach Arzneibuch die Sulfatasche durchgeführt? Nenne Reagenzien, Reaktionsgleichung und Formel zur Berechnung.

Sulfatasche = gravimetrisches Verfahren zur Bestimmung von Alkali-Bestandteilen, die zu Alkalisulfaten (Li2-, Na2-, K2SO4)

Prüfsubstanz in Tiegel abwiegen (Taragewicht notiert) und mit H2SO4 versetzen und veraschen, danach wiegen

--> Sulfasche = Gewichtsunterschied(Brutto-Tara)/Einwaage * 100 %

--> H2SO4 + 2 Na+ --> Na2SO4 + 2 H+

6 - Arzneistoffanalytik

Wie wird Isoniazid nach Arzneibuch nachgewiesen? Nenne Methode und Reagenzien (LM, Maßlösung, Indikator). Welche Reaktionen laufen ab? Wann ist der Endpunkt erreicht?

Methode: Bromatometrisch

LM: Wasser + rauchende HCl + KBr

Maßlösung: 0,1 M/1:60N KBrO3

Indikator: Methylenrot 

--> Endpunkt: Enfärbung von rot (durch Reduktion von Br2)

Reaktionen: 

Komproportieonierung von Bromid und Brom:

BrO3- + 5 Br- + 6 H+ --> 3 Br2 + 3 H2O

Umsetzung von Br2 mit Isoniazid, bis nicht mehr vorhanden: INH + 2 Br2 --> IN + N2 + 4 HBr

-->Überschüssiges Br2 deprotoniert Methylrot (Entfärbung)

(!Nach EuAB stellt man 100 ml her, verwendet aber nur 20 mL, daher Hochrechnung auf 100 ml nötig!)

6 - Arzneistoffanalytik

Wie wird Thymol nach Arzneibuch nachgewiesen? Nenne Methode und Reagenzien (LM, Maßlösung, Indikator). Welche Reaktionen laufen ab? Wann ist der Endpunkt erreicht?

Methode: Koppeschar-Titration (Bromatometrische Rücktitration

LM: Chloroform, KBrO3 + KI + HCl + Wasser

Maßlösung: 0,1 N/M Na2S2O4

Indikator: Stärke-Lösung

--> Endpunkt: Entfärbung der Lösung

Reaktionen: 

BrO3- + 5 Br- + 6 H+ --> 3 Br2 + 3 H2O

C10H10O + 2 Br2 --> C10H8OBr2 + 2 HBr

Überschüssiges Br2 oxidiert I-: Br2 + 2 I- --> 2 Br- + I2

I2 wird von Na2S2O4 reduziert: I2 + 2 Na2S2O4 --> 2 I- + Na2S4O6

I2 + I- --> I3- (--> Blaue Färbung mit Stärke)

--> Farblos, da kein I2 mehr vorhanden

Reaktionsbedingungen: KKK (Kälte, Katalysator (Br-), Kern)

6 - Arzneistoffanalytik

Wie wird Wasser nach Arzneibuch quantitativ bestimmt? Nenne Methode und Reagenzien (LM, Maßlösung, Indikator). Welche Reaktionen laufen ab? Wann ist der Endpunkt erreicht? 


Methode: Karl-Fischer-Titration

Einkomponenten-Reagenzien:

Maßlösung: SO2 + I2 + Base (Pridin) + LM (MeOH)

Analyt: Alkohol

Zweikomponenten-Reagenzien:

Maßlösung: I2 in Alkohol

Analyt: Schwefeldioxid + Base )Pyridin)

Indikator: (bi)amperometrisch

--> Endunkt: starke Spannungsabnahme

Reaktionen: Bunsenreaktion (SO2 + I2 + 2 H2O --> H2SO4 + 2 HI)

pH-Einstellung (5-8): 

SO2 + MeOH + B --> MeSO3- + HB+

MeSO4- + H2O + I2 + 2 B --> MeSO4- + 2 HB+ + 2I-

--> m(H2O)= Wasseräquivalent [mg/ml] * V(Maßlösung) [ml]

WE = m(zugegebenes H2O)/V(Maßlösung)

6 - Arzneistoffanalytik

Wie wird Ramipril nach Arzneibuch quantitativ/qualitativ bestimmt? Nenne Methode und Reagenzien.

Methode: HPLC

Regenzien: 

- stationäre Phase: Kieselgel RP 18 

- mobile Phase: NaClO4, Triethylamin, Wasser, Phosphorsäure, Acetonitril (pH = 2,6/3,6)

- Untersuchungslösung: Probe + mP

- Referenzlsg a: Verunreinigungen A-D + mP+ ULsg

- Referenzlsg b: Ulsg + mP

- Referenzlsg c: mP + verd. Ulsg/Rleg b

--> 65 °C, da Rotation der Rotamere sehr schnell & dann nur  Peak (zu langsam, dann peak splitting)


6 - Arzneistoffanalytik

Wie werden ätherische Öle auf Reinheit überprüft bezüglich fetter Öle/verharzte ätherische Öle?

1 Tropfen ätherisches Öl auf Filterpapier geben

-> muss innerhalb von 24 h ohne fettigen Rückstand verschwinden

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