AC Vorlesung an der Universität Für Bodenkultur Wien | Karteikarten & Zusammenfassungen

Lernmaterialien für AC Vorlesung an der Universität für Bodenkultur Wien

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TESTE DEIN WISSEN

Wie werden die Strahlen bei der MS detektiert?

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  • Ionen-Sekundärvervielfacher
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Wo wird die UV/VIS Spektroskopie eingesetzt?

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  • selten qualitative Analyse (Strukturanalyse)
    • Info aus dem Spektrum
    • bei Gemsichen wegen Überlappung und Addition der Spektren chromatographische Trennung
  • hauptsächlich quantitative Analyse (UV/VIS Photometrie)
    • durchführbar, wenn Spektrum bekannt
    • wichtiger Detektor bei HPLC
    • Biochemie
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Wie wird das AES eingesetzt? Welche Verwendung hat es?

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  • Vorteile ICP:
    • hohe Verdünnung der Probe -> geringe Matrixeffekte
    • hohe Stabilität
    • linearer dynamischer Bereich
    • hohe Empfindlichkeit
  • Nachteile zu AAS:
    • Geräte sind teuer
    • häufig Interferenzen
    • hoher Argon Verbrauch
    • meist unempfindlicher als Graphitrohr-AAS
  • Einsatzgebiete ICP-AES:
    • Multielementmethode
    • quantitative Multielementanalyse von Neben und Spurenkomponenten als Routineverfahren
    • empfindlich
  • Anwendungen:
    • überall, wo viele Elemente gleichzeitig analysiert werden sollen
    • Spurenanlyse von festen Mineralien
    • chemische Industrie
    • Abwasserkontrolle
    • Umweltanalytik
    • klinische Analytik
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Ionisierung der Atome/ Wie werden die Teilchen in der organischen MS angeregt?

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  • Methode zur Messung von Ultraspuren (Konz sehr niedrig) in organischer Substanz
  • Prinzip:
    • Ionisierung der Probenmoleküle in der Gasphase und Bestimmung der Masse dieser Ionen in einem Massenspektrometer
    • Auftrennung nach Masse-Ladungsverhältnis m/z
  • Erzeugung von Ionen mittels Elektronenstoßionisation: Die Probe wird verdampft und gelangt mit einem Druck von in die Ionisationskammer. Dort finden Stöße mit niederenergetischen Elektronen statt. Die Probemoleküle werden unter diesen Bedingungen einfach ionisiert. M + e- -> M+ + 2e-
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Wie erfolgt die Auswertung der DC?

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Quantitative Auswertung: über Absorptionsmessung mit einem DC Scanner

Qualitative Auswertung: über Vergleich Rf Werte

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Detektoren für IR-Strahlung

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  • Thermoelemente oder Halbleiterdetektoren
  • der Detektor muss von der Umgebung abgeschirmt sein
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Direkte Coulometrie vs Indirekte Coulometrie?

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  • Direkt:
    • Dabei wird der Stoff direkt an einer Arbeitselektrode oxidiert/reduziert
    • Potentiostatisch -> bei konst Potential, U=konst
      • U wird so eingestellt, dass laut Nernst Gleichung am Ende nur eine vernachlässigbare Restkonz verbleibt
      • Vorteile: hohe Empfindlichkeit und Selektivität: durch U=R*I läuft nur eine chem Reaktion ab
      • Nachteile: lange Versuchsdauer, da der Strom der Ionen zum Schluss wegen der niedrigen Konz des zu ox bzw red Stoffes sehr klein wird
    • Galvanostatisch=konst Stromfluss (I=const)
      • Vorteil: schnell, Ladungsbestimmung einfacher, weil I=konst
      • Nachteil: Indikation notwendig, Nebenreaktionen, da U immer weiter zunimmt, die vorgegebene Stromstärke kann gegen Ende nicht mehr durch die gewünschte Zellreaktion aufrechtgehalten werden
  • Indirekt:
    • wird am häufigsten verwendet
    • die Maßlösung wird im Augenblick des Bedarfs elektrolytisch erzeugt
    • es wird elektrochemisch ein Reagenz erzuegt, das sich quntitativ mit der Probe umsetzt, zB Oxidations und Reduktionsmittel
    • zB Neutralisation
    • Das Redoxpaar dieses Reagenzes stabilisiert das Potential, wodurch Nebenreaktionen verhindert werden
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Was ist ein inversvoltammetrisches Verfahren?

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  • Elektrochemische Anreicherung:
    • 2 Arbeittschritte nötig:
      • Vorlektrolyse: es findet elektrochemische Anreicherung statt
      • Abelektrolyse: angereichertes Metall geht durch kontinuiertliche Stromspitze Ip direkt proportional
  • Anwendung von Polarographie/Volatmetrie: Analyse von Metallen -> Analyse von nichtionischen organischen Stoffen, weil Diffusion und nicht Migration für Grenzstrom entscheidend ist
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ESMA Prinzip?

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= Elektronenstrahlmikroanalyse

  • Beschuss eines Festkörpers im Vakuum mit einem fein fokussierten Elektronenstrahl und Auswertung der im analytischen Volumen entstehenden Signale
  • Elektronenstrahl ist 5-100 nm breit
  • Messtechniken
    • Punktanalyse: Elektronenstrahl statisch auf Probe
    • Linienanalyse: Elektronenstrahl entlang Linie
    • Flächenanalyse: Elektronenstrahl rastert Fläche ab
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Erklären Sie das Prinzip der Coulometrie!

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  • stellt eine Alternative zur Elektrogravimetrie dar: nicht die abgeschiedene Stoffmenge sondern die verbrauchte Ladungsmenge wird gemessen
  • Elektronen=Urtitersubstanz
  • Strom=maßanalytisches Reagenz, muss in stöchiometrischer Menge eingesetzt werden, EP müssen über Indikator erkannt werden
  • Voraussetzungen
    • Reduktion oder Oxidation muss zu einer definierten Oxidationsstufe führen
    • Prozess mit 100 % Stromausbeute
    • analytische Genauigkeit muss eingehalten werden
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Was sind Enzymelektroden?

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  • da Enzyme spezifisch nur ganz bestimmte Reaktionen katalysieren, kann man die Konzentration eines Substrats oder Enzyms mit einer Enzymelektrode bestimmten
  • Elektrode besteht aus einer kationenselektiven Glasmembran, die mit einem Urease enthaltenem Gel beschichtet ist
  • das Gel wird durch ein Stückchen Nylon-Netz geschützt
  • beim Eintauchen von Harnstoffhaltiger Lösung diffundiert der Harnstoff in das Gel und wird in der von der Urease katalysierten Reaktion umgesetzt
  • nach 30-60 Sek ist das System im GGW, damit ist die Messung des Elektrodenpotentials möglich
  • Anwedungen:
    • Messung Glucose im Blutstrom/Plasma
    • Penicilin in Arzneimittelzubereitung
    • Bestimmung von L-Aminosäuren
  • Nachteil: kurze Lebensdauer und Ansprechzeit
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Erklären Sie das Prinzip der Elektrogravitation?

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  • Das Prinzip beruht auf der elektrolytischen Abscheidung von Stoffen auf einer Platinnetz-Elektrode
  • Es handelt sich um eine quantitative Fällungsreaktion mit Elektronen
  • Die Zahl der Elektronen wird nicht bestimmt, solange sich die Masse des Stoffes durch ihren Überschuss nicht ändert
  • Wichtige Punkte:
    • Elektrolyse: Gleichstrom
    • Bezeichnung und Polarität der Elektroden: galvanisches Element und Elektrolyse -> Polarität der Elektroden ist umgekehrt
    • Elektrischer Strom als Fällungsreagenz im Überschuss: Stromstärke I und U müssen nicht exakt bekannt sein
    • Bestimmung der Masse des abgeschidenen Stoffes durch Abwägen
    • Trennung nur unter besonders geeigneten Bedingungen
    • Edleres Metall scheidet sich immer zuerst ab
    • Normalerweise kathodische Bestimmungen
    • Abscheidung beginnt ab der Zersetzungsspannung Uz = EMK + Überspannung ny -> für Metalle klein, für Gase Hoch (Abscheidung ist gehemmt)
    • EMK= ist die theoretische Spannung, die ein galvanisches Element liefern kann -> man benötigt mind diese Spannung, um den Vorgang in die umgekehrte Richtung (Elektrolyse) ablaufen zu lassen
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Q:

Wie werden die Strahlen bei der MS detektiert?

A:
  • Ionen-Sekundärvervielfacher
Q:

Wo wird die UV/VIS Spektroskopie eingesetzt?

A:
  • selten qualitative Analyse (Strukturanalyse)
    • Info aus dem Spektrum
    • bei Gemsichen wegen Überlappung und Addition der Spektren chromatographische Trennung
  • hauptsächlich quantitative Analyse (UV/VIS Photometrie)
    • durchführbar, wenn Spektrum bekannt
    • wichtiger Detektor bei HPLC
    • Biochemie
Q:

Wie wird das AES eingesetzt? Welche Verwendung hat es?

A:
  • Vorteile ICP:
    • hohe Verdünnung der Probe -> geringe Matrixeffekte
    • hohe Stabilität
    • linearer dynamischer Bereich
    • hohe Empfindlichkeit
  • Nachteile zu AAS:
    • Geräte sind teuer
    • häufig Interferenzen
    • hoher Argon Verbrauch
    • meist unempfindlicher als Graphitrohr-AAS
  • Einsatzgebiete ICP-AES:
    • Multielementmethode
    • quantitative Multielementanalyse von Neben und Spurenkomponenten als Routineverfahren
    • empfindlich
  • Anwendungen:
    • überall, wo viele Elemente gleichzeitig analysiert werden sollen
    • Spurenanlyse von festen Mineralien
    • chemische Industrie
    • Abwasserkontrolle
    • Umweltanalytik
    • klinische Analytik
Q:

Ionisierung der Atome/ Wie werden die Teilchen in der organischen MS angeregt?

A:
  • Methode zur Messung von Ultraspuren (Konz sehr niedrig) in organischer Substanz
  • Prinzip:
    • Ionisierung der Probenmoleküle in der Gasphase und Bestimmung der Masse dieser Ionen in einem Massenspektrometer
    • Auftrennung nach Masse-Ladungsverhältnis m/z
  • Erzeugung von Ionen mittels Elektronenstoßionisation: Die Probe wird verdampft und gelangt mit einem Druck von in die Ionisationskammer. Dort finden Stöße mit niederenergetischen Elektronen statt. Die Probemoleküle werden unter diesen Bedingungen einfach ionisiert. M + e- -> M+ + 2e-
Q:

Wie erfolgt die Auswertung der DC?

A:

Quantitative Auswertung: über Absorptionsmessung mit einem DC Scanner

Qualitative Auswertung: über Vergleich Rf Werte

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Q:

Detektoren für IR-Strahlung

A:
  • Thermoelemente oder Halbleiterdetektoren
  • der Detektor muss von der Umgebung abgeschirmt sein
Q:

Direkte Coulometrie vs Indirekte Coulometrie?

A:
  • Direkt:
    • Dabei wird der Stoff direkt an einer Arbeitselektrode oxidiert/reduziert
    • Potentiostatisch -> bei konst Potential, U=konst
      • U wird so eingestellt, dass laut Nernst Gleichung am Ende nur eine vernachlässigbare Restkonz verbleibt
      • Vorteile: hohe Empfindlichkeit und Selektivität: durch U=R*I läuft nur eine chem Reaktion ab
      • Nachteile: lange Versuchsdauer, da der Strom der Ionen zum Schluss wegen der niedrigen Konz des zu ox bzw red Stoffes sehr klein wird
    • Galvanostatisch=konst Stromfluss (I=const)
      • Vorteil: schnell, Ladungsbestimmung einfacher, weil I=konst
      • Nachteil: Indikation notwendig, Nebenreaktionen, da U immer weiter zunimmt, die vorgegebene Stromstärke kann gegen Ende nicht mehr durch die gewünschte Zellreaktion aufrechtgehalten werden
  • Indirekt:
    • wird am häufigsten verwendet
    • die Maßlösung wird im Augenblick des Bedarfs elektrolytisch erzeugt
    • es wird elektrochemisch ein Reagenz erzuegt, das sich quntitativ mit der Probe umsetzt, zB Oxidations und Reduktionsmittel
    • zB Neutralisation
    • Das Redoxpaar dieses Reagenzes stabilisiert das Potential, wodurch Nebenreaktionen verhindert werden
Q:

Was ist ein inversvoltammetrisches Verfahren?

A:
  • Elektrochemische Anreicherung:
    • 2 Arbeittschritte nötig:
      • Vorlektrolyse: es findet elektrochemische Anreicherung statt
      • Abelektrolyse: angereichertes Metall geht durch kontinuiertliche Stromspitze Ip direkt proportional
  • Anwendung von Polarographie/Volatmetrie: Analyse von Metallen -> Analyse von nichtionischen organischen Stoffen, weil Diffusion und nicht Migration für Grenzstrom entscheidend ist
Q:

ESMA Prinzip?

A:

= Elektronenstrahlmikroanalyse

  • Beschuss eines Festkörpers im Vakuum mit einem fein fokussierten Elektronenstrahl und Auswertung der im analytischen Volumen entstehenden Signale
  • Elektronenstrahl ist 5-100 nm breit
  • Messtechniken
    • Punktanalyse: Elektronenstrahl statisch auf Probe
    • Linienanalyse: Elektronenstrahl entlang Linie
    • Flächenanalyse: Elektronenstrahl rastert Fläche ab
Q:

Erklären Sie das Prinzip der Coulometrie!

A:
  • stellt eine Alternative zur Elektrogravimetrie dar: nicht die abgeschiedene Stoffmenge sondern die verbrauchte Ladungsmenge wird gemessen
  • Elektronen=Urtitersubstanz
  • Strom=maßanalytisches Reagenz, muss in stöchiometrischer Menge eingesetzt werden, EP müssen über Indikator erkannt werden
  • Voraussetzungen
    • Reduktion oder Oxidation muss zu einer definierten Oxidationsstufe führen
    • Prozess mit 100 % Stromausbeute
    • analytische Genauigkeit muss eingehalten werden
Q:

Was sind Enzymelektroden?

A:
  • da Enzyme spezifisch nur ganz bestimmte Reaktionen katalysieren, kann man die Konzentration eines Substrats oder Enzyms mit einer Enzymelektrode bestimmten
  • Elektrode besteht aus einer kationenselektiven Glasmembran, die mit einem Urease enthaltenem Gel beschichtet ist
  • das Gel wird durch ein Stückchen Nylon-Netz geschützt
  • beim Eintauchen von Harnstoffhaltiger Lösung diffundiert der Harnstoff in das Gel und wird in der von der Urease katalysierten Reaktion umgesetzt
  • nach 30-60 Sek ist das System im GGW, damit ist die Messung des Elektrodenpotentials möglich
  • Anwedungen:
    • Messung Glucose im Blutstrom/Plasma
    • Penicilin in Arzneimittelzubereitung
    • Bestimmung von L-Aminosäuren
  • Nachteil: kurze Lebensdauer und Ansprechzeit
Q:

Erklären Sie das Prinzip der Elektrogravitation?

A:
  • Das Prinzip beruht auf der elektrolytischen Abscheidung von Stoffen auf einer Platinnetz-Elektrode
  • Es handelt sich um eine quantitative Fällungsreaktion mit Elektronen
  • Die Zahl der Elektronen wird nicht bestimmt, solange sich die Masse des Stoffes durch ihren Überschuss nicht ändert
  • Wichtige Punkte:
    • Elektrolyse: Gleichstrom
    • Bezeichnung und Polarität der Elektroden: galvanisches Element und Elektrolyse -> Polarität der Elektroden ist umgekehrt
    • Elektrischer Strom als Fällungsreagenz im Überschuss: Stromstärke I und U müssen nicht exakt bekannt sein
    • Bestimmung der Masse des abgeschidenen Stoffes durch Abwägen
    • Trennung nur unter besonders geeigneten Bedingungen
    • Edleres Metall scheidet sich immer zuerst ab
    • Normalerweise kathodische Bestimmungen
    • Abscheidung beginnt ab der Zersetzungsspannung Uz = EMK + Überspannung ny -> für Metalle klein, für Gase Hoch (Abscheidung ist gehemmt)
    • EMK= ist die theoretische Spannung, die ein galvanisches Element liefern kann -> man benötigt mind diese Spannung, um den Vorgang in die umgekehrte Richtung (Elektrolyse) ablaufen zu lassen
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