AC Vorlesung an der Universität für Bodenkultur Wien

Karteikarten und Zusammenfassungen für AC Vorlesung an der Universität für Bodenkultur Wien

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Säure-Base-Indikator: Wirkungsweise und Umschlagspunkt. Wie wählt man einen Indikator aus? Aus welcher Größe kann man ihn berechnen?

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Blockierung der Indikatoren in der Komplexometrie. Wie kommen sie zustande, wie behebt man die Blockiertung, was hat sie zu bedeuten?

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Wie wird der Endpunkt bei der Redoxtitration bestimmt?

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Wofür wird die Zimmermann-Reihnhardt-Methode verwendet?

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Definieren Sie CSB und BSB! Für was steht es, mit welchen Methoden werden die Werte ermittelt, welche Infos gewinnt man daraus?

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Erklären Sie das Prinzip der Elektrogravitation?

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Erklären Sie das Prinzip der Coulometrie!

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Direkte Coulometrie vs Indirekte Coulometrie?

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Wie bestimmt man das Normalpotential einer Halbreaktion?

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Wie kann man mit der pH-Elektrode den pH-Wert messen?

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Woraus besteht ein Elektrodensystem? Wie sehen Elektroden aus?

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Was sind Enzymelektroden?

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AC Vorlesung

Säure-Base-Indikator: Wirkungsweise und Umschlagspunkt. Wie wählt man einen Indikator aus? Aus welcher Größe kann man ihn berechnen?

  • Die Wirkungsweise beruht auf der unterschiedlichen Farbe von HInd. Unterschiedliche Spezies haben unterschiedliche Farben, außerdem muss der Umschlagspunkt vom pH abhängen. 
  • Umschlagspunkt: pH=PKI+-1
  • 4 Grundregeln bei der Auswahl des Indikators:
    • stark/stark: alles von Methylorange bis Phenolpthalein
    • starke Säure/schwache Base: Umschlagspunkt im schwach sauren Bereich -> Methylorange
    • schwache Säure/starke Base: Umschlagspunkt im schwach basischen Bereich -> Phenolphthalein
    • schwach/schwach: nicht möglich
  • Berechnung: Lage es Gleichgewichts lässt sich mit Hilfe der Säuredissoziationskonstante Ks beschreiben

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Blockierung der Indikatoren in der Komplexometrie. Wie kommen sie zustande, wie behebt man die Blockiertung, was hat sie zu bedeuten?

  • Komplexometrie=Chelatometrie
  • Die Blockierung des Indikators wird häufig durch Fe3+ oder Al3+ Ionen verursacht, wenn der Komplex stabilder als der Mg/Ca2+ Komplex ist, schlägt der Indikator nicht um
  • Dieser Vorgang ist irreversibel, die Ionen müssen vorher maskiert werden
  • Behebung: mittels Pufferlösung, so wird der pH konstant gehalten
  • Eigenschaften eines Metallindikators für Titration mit EDTA:
    • steiler Sprung in der Titrationskurve, der Endpunkt muss klar erkennbar sein
    • Metall-Indikator-Komplex muss instabiler sein als der EDTA-Komplex
    • Farbänderung muss klar erkennbar sein
    • Unterschiedliche Formen müssen unterschiedliche Farben haben
    • der Umschlagspunkt muss vom pH Wert abhängig sein

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Wie wird der Endpunkt bei der Redoxtitration bestimmt?

1. Potentiometrisch:

  • mit inerten Elektroden -> Prinzip Nernstsche Gleichung
  • meist wird die gesamte Titrationskurve gemessen und anschließend der ÄP bestimmt

2. Visuelle Indikation:

  • Manganometrie: Eigenindikation mit MnO4 -> violett, Mn2+ -> farblos
  • Iodometrie: Iod-Stärke-Einschlussverbindung -> blau
  • Redoxindikatoren:
    • Maßlösung: K2Cr2O7
    • H2Ind -> Ind- + 2H+ + 2e-
    • benzoid = farblos, chinoid = blau-violett
    • der Umschlagsbereich ist vom pH abhängig


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Wofür wird die Zimmermann-Reihnhardt-Methode verwendet?

  • wird bei der manganometrischen Bestimmung des Eisengehalts von Erzen und Legierungen eingesetzt
  • die Lösung vermeidet die Oxidation von Chlor-Ionen, die zu einem Mehrverbrauch an Permanganat führen würde. 
  • Außerdem kann der Endpunkt dadurch besser bestimmt werden
  • Die ZR Lösung wird zu Beginn der Titration zugegeben

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Definieren Sie CSB und BSB! Für was steht es, mit welchen Methoden werden die Werte ermittelt, welche Infos gewinnt man daraus?

  • CSB - Chemischer Sauerstoffbedarf:
    • Oxidation unter drastischen Bedingungen zu CO2 und H2O
    • Angabe: mg O2/ L Abwasser
    • Der CSB ist der Bedarf an O2, um die organischen Verunreinigungen zu oxidieren
    • Bestimmung: Ox mit K2Cr2O7, Kat: Ag2SO4
    • Es wird 2 Stunden in konz H2SO4 am Rückflusskühler gekocht, damit die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht wird, das überschüssige K2Cr2O7 wird durch Rücktitration mit Fe(II) oder photometrisch bestimmt
  • BSB-biologischer Sauerstoffbedarf
    • Bedarf an O2, um die organischen Verunreinigungen zu oxidieren
    • Oxidationsmittel: Mikroorganismen
    • Angabe: mg O2/L Abwasser
    • zeigt die biologische Abbaubarkeit der Verunreinigung mit MOs. Die Oxidationsvorgänge laufen im Rahmen des Energiestoffwechsels in der Atmungskette ab. Den notwenigen Sauerstoff entziehen die MOs dem H2O, dadurch wird die Konzentration an gelöstem O2 niedriger
    • Die Differenz der Konz an gelöstem O2 muss bestimmt werden, zB coulometrisch oder direktamperometrisch mit der CLARK Elektrode
    • Abbau ca 20 Tage, man bricht nach 5 Tagen ab

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Erklären Sie das Prinzip der Elektrogravitation?

  • Das Prinzip beruht auf der elektrolytischen Abscheidung von Stoffen auf einer Platinnetz-Elektrode
  • Es handelt sich um eine quantitative Fällungsreaktion mit Elektronen
  • Die Zahl der Elektronen wird nicht bestimmt, solange sich die Masse des Stoffes durch ihren Überschuss nicht ändert
  • Wichtige Punkte:
    • Elektrolyse: Gleichstrom
    • Bezeichnung und Polarität der Elektroden: galvanisches Element und Elektrolyse -> Polarität der Elektroden ist umgekehrt
    • Elektrischer Strom als Fällungsreagenz im Überschuss: Stromstärke I und U müssen nicht exakt bekannt sein
    • Bestimmung der Masse des abgeschidenen Stoffes durch Abwägen
    • Trennung nur unter besonders geeigneten Bedingungen
    • Edleres Metall scheidet sich immer zuerst ab
    • Normalerweise kathodische Bestimmungen
    • Abscheidung beginnt ab der Zersetzungsspannung Uz = EMK + Überspannung ny -> für Metalle klein, für Gase Hoch (Abscheidung ist gehemmt)
    • EMK= ist die theoretische Spannung, die ein galvanisches Element liefern kann -> man benötigt mind diese Spannung, um den Vorgang in die umgekehrte Richtung (Elektrolyse) ablaufen zu lassen

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Erklären Sie das Prinzip der Coulometrie!

  • stellt eine Alternative zur Elektrogravimetrie dar: nicht die abgeschiedene Stoffmenge sondern die verbrauchte Ladungsmenge wird gemessen
  • Elektronen=Urtitersubstanz
  • Strom=maßanalytisches Reagenz, muss in stöchiometrischer Menge eingesetzt werden, EP müssen über Indikator erkannt werden
  • Voraussetzungen
    • Reduktion oder Oxidation muss zu einer definierten Oxidationsstufe führen
    • Prozess mit 100 % Stromausbeute
    • analytische Genauigkeit muss eingehalten werden

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Direkte Coulometrie vs Indirekte Coulometrie?

  • Direkt:
    • Dabei wird der Stoff direkt an einer Arbeitselektrode oxidiert/reduziert
    • Potentiostatisch -> bei konst Potential, U=konst
      • U wird so eingestellt, dass laut Nernst Gleichung am Ende nur eine vernachlässigbare Restkonz verbleibt
      • Vorteile: hohe Empfindlichkeit und Selektivität: durch U=R*I läuft nur eine chem Reaktion ab
      • Nachteile: lange Versuchsdauer, da der Strom der Ionen zum Schluss wegen der niedrigen Konz des zu ox bzw red Stoffes sehr klein wird
    • Galvanostatisch=konst Stromfluss (I=const)
      • Vorteil: schnell, Ladungsbestimmung einfacher, weil I=konst
      • Nachteil: Indikation notwendig, Nebenreaktionen, da U immer weiter zunimmt, die vorgegebene Stromstärke kann gegen Ende nicht mehr durch die gewünschte Zellreaktion aufrechtgehalten werden
  • Indirekt:
    • wird am häufigsten verwendet
    • die Maßlösung wird im Augenblick des Bedarfs elektrolytisch erzeugt
    • es wird elektrochemisch ein Reagenz erzuegt, das sich quntitativ mit der Probe umsetzt, zB Oxidations und Reduktionsmittel
    • zB Neutralisation
    • Das Redoxpaar dieses Reagenzes stabilisiert das Potential, wodurch Nebenreaktionen verhindert werden

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Wie bestimmt man das Normalpotential einer Halbreaktion?

  • Die Bestimmung des Normalpotentials einer Halbreaktion:
    • Halbzelle unter Normalbedingungen, diese verbindet man mit NWE
    • die gemessene Potentialdifferenz (EMK ohne Stromfluss) entspricht dem Normalpot E° der Halbgleichung
  • Bestimmung des Normalpotentials einer Halbreaktion bei denen man keinen Stab herstellen kann
    • man verwendet eine inerte, nicht reaktive Elektrode -> Platindraht/Platinblech

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Wie kann man mit der pH-Elektrode den pH-Wert messen?

= ionenselektive Elektrode für pH-Messungen

  • Sie besitzt eine ionenaustauschende Membran aus Spezialglaskugel
  • Die Silicatmembran ist undurchlössig, die äußere Schicht (mit Lösung verbunden) quillt durch einlagern der H+ auf, aber keine Diffusion ins Innere der Glaskugel findet statt
  • vor dem Gebraucht muss die Elektrode einige Zeit in einer NaCl(KCl Lösung quellen
  • Das Potential im Inneren ist konstant, die Elektrodenfunktion wird allein durch das Potential E bestimmt
  • im Inneren befindet sich auch eine Bezugselektrode

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Woraus besteht ein Elektrodensystem? Wie sehen Elektroden aus?

  • Bezugselektrode=Vergleichselektrode=Referenzelektrode
    • das sind Elektroden, bei denen oxidierte und reduzierte Form als schwerlösliche Festkörper vorliegen
    • Elektroden 2. Art zB HgCl oder AgCl
    • es werden ausschließlich Metallelektroden verwendet
    • Die Metallionenkonzentration ist über das KL eines schwerlöslichen Salzes festgelegt
  • Arbeitselektrode=Messelektrode=Indikatorelektrode
    • Elektroden, an denen elektrochemische Vorgänge in kontrollierter Weise ablaufen
    • dazu wird das Potential der Arbeitselektrode mit Hilfe einer Referenzelektrode gemessen und gegebenfalls mit einer geeigneten Anordnung geregelt

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Was sind Enzymelektroden?

  • da Enzyme spezifisch nur ganz bestimmte Reaktionen katalysieren, kann man die Konzentration eines Substrats oder Enzyms mit einer Enzymelektrode bestimmten
  • Elektrode besteht aus einer kationenselektiven Glasmembran, die mit einem Urease enthaltenem Gel beschichtet ist
  • das Gel wird durch ein Stückchen Nylon-Netz geschützt
  • beim Eintauchen von Harnstoffhaltiger Lösung diffundiert der Harnstoff in das Gel und wird in der von der Urease katalysierten Reaktion umgesetzt
  • nach 30-60 Sek ist das System im GGW, damit ist die Messung des Elektrodenpotentials möglich
  • Anwedungen:
    • Messung Glucose im Blutstrom/Plasma
    • Penicilin in Arzneimittelzubereitung
    • Bestimmung von L-Aminosäuren
  • Nachteil: kurze Lebensdauer und Ansprechzeit

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