Gravimetrie an der Universität des Saarlandes

Karteikarten und Zusammenfassungen für Gravimetrie an der Universität des Saarlandes

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Prinzip Gravimetrie 

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Durchführung 

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Anforderungen an die Fällungsform
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Ziele beim Fällen

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Langsame Fällung Vorgehensweise 

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Filtriermöglichkeiten

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Waschen Ziel
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Waschflüssigkeiten

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Trocknen und wiegen Vorgehensweise 

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Mitfällung Lokalisation

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Löslichkeit vs. Löslichkeitsprodukt 
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Gravimetrie

Prinzip Gravimetrie 
das zu bestimmende Ion oder Molekül in eine schwerlösliche Form bringen , die abgetrennt und ausgewogen wird

Gravimetrie

Durchführung 
1. Fällen
2. Filtrieren
3. Waschen
4. Trocknen/Glühen

Gravimetrie

Anforderungen an die Fällungsform
Niedrige Löslichkeit 
Filtrierbar 
Waschbar
-> durch Vorgehensweise bei Fällung beeinflussbar 

Gravimetrie

Ziele beim Fällen
Quantitative Fällung
Keine Mitfällung anderer Ionen
Optimale Partikelgröße 
Zu groß: schlecht waschbar , Gefahr von Okklusionen
Zu klein: schlecht filtrierbar 
Horrorszenarien: Kolloidbildung, schleimige Niederschläge 

Gravimetrie

Langsame Fällung Vorgehensweise 
-> bei erhöhter Temperatur unter Rühren 
-> Fällungsreagenz langsam zutropfen
     Bei erster Trübung Zugabe für einige Minuten unterbrechen, um Keimwachstum zu fördern
-> noch besser wenn möglich: Fällung aus homogener Lösung 
-> pH abhängige Fällung: Fällungsreagenz von Anfang an in Endmenge zugeben und sich langsam dem pH Optimum der Fällung nähern 
-> Fällungsreagenz allmählich in situ erzeugen (Bsp. Hydrolyse von Thioacetamid-> S*2-

Gravimetrie

Filtriermöglichkeiten
Papierfilter
Filtertiegel

Gravimetrie

Waschen Ziel
Entfernung adsorbierter Fremdstoffe und der umgebenden Lösung 
-> Verhinderung von Nachfällungen

Gravimetrie

Waschflüssigkeiten
-> Wasser am häufigsten
-> Waschlösung mit gleichionigen Zusätzen, um Wiederauflösung minimal zu halten (Gefahr: Komplexbildung)
-> organische Lösungsmittel
-> ggf. verschieden Waschflüssigkeiten nacheinander 
-> lieber mehrere kleine Portionen statt einer großen

Gravimetrie

Trocknen und wiegen Vorgehensweise 
1. Tiegel für 30-60 min in Trockenschrank stellen
-> Umwandlung Fällungsform-> Wägeform
2. im Exsikkator abkühlen lassen (60min)
3. wiegen bis zur Massekonstanz
Der leere Tiegel muss im Vorfeld der gleichen Prozedur unterworfen worden sein, um das exakte Tara zu bestimmen

Gravimetrie

Mitfällung Lokalisation
Adsorption auf der Oberfläche 
Okklusion in inneren Hohlräumen
Inklusion im Kristallgitter

Gravimetrie

Löslichkeit vs. Löslichkeitsprodukt 
Durch die löslichkeitsbeeinflussende Faktoren ändert sich die Löslichkeit, nicht jedoch das Löslichkeitsprodukt!
Das Löslichkeitsprodukt verändert sich nur durch Temperaturänderung und anderes Lösungsmittel 

Gravimetrie

Mitfällung
Unerwünschte Ionen aus der Lösung werden bei der Fällung mitgerissen und befinden sich anschließend im Niederschlag 

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