an der Universität Des Saarlandes | Karteikarten & Zusammenfassungen

Karteikarten und Zusammenfassungen für Gravimetrie an der Universität des Saarlandes

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Prinzip Gravimetrie

das zu bestimmende Ion oder Molekül in eine schwerlösliche Form bringen , die abgetrennt und ausgewogen wird

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Durchführung

1. Fällen

2. Filtrieren

3. Waschen

4. Trocknen/Glühen

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Anforderungen an die Fällungsform

Niedrige Löslichkeit

Filtrierbar

Waschbar

-> durch Vorgehensweise bei Fällung beeinflussbar

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Ziele beim Fällen

Quantitative Fällung

Keine Mitfällung anderer Ionen

Optimale Partikelgröße

Zu groß: schlecht waschbar , Gefahr von Okklusionen

Zu klein: schlecht filtrierbar

Horrorszenarien: Kolloidbildung, schleimige Niederschläge

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Langsame Fällung Vorgehensweise

-> bei erhöhter Temperatur unter Rühren

-> Fällungsreagenz langsam zutropfen
Bei erster Trübung Zugabe für einige Minuten unterbrechen, um Keimwachstum zu fördern

-> noch besser wenn möglich: Fällung aus homogener Lösung

-> pH abhängige Fällung: Fällungsreagenz von Anfang an in Endmenge zugeben und sich langsam dem pH Optimum der Fällung nähern

-> Fällungsreagenz allmählich in situ erzeugen (Bsp. Hydrolyse von Thioacetamid-> S*2-

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Filtriermöglichkeiten

Papierfilter

Filtertiegel

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Waschen Ziel

Entfernung adsorbierter Fremdstoffe und der umgebenden Lösung

-> Verhinderung von Nachfällungen

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Waschflüssigkeiten

-> Wasser am häufigsten

-> Waschlösung mit gleichionigen Zusätzen, um Wiederauflösung minimal zu halten (Gefahr: Komplexbildung)

-> organische Lösungsmittel

-> ggf. verschieden Waschflüssigkeiten nacheinander

-> lieber mehrere kleine Portionen statt einer großen

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Trocknen und wiegen Vorgehensweise

1. Tiegel für 30-60 min in Trockenschrank stellen

-> Umwandlung Fällungsform-> Wägeform

2. im Exsikkator abkühlen lassen (60min)

3. wiegen bis zur Massekonstanz

Der leere Tiegel muss im Vorfeld der gleichen Prozedur unterworfen worden sein, um das exakte Tara zu bestimmen

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Mitfällung Lokalisation

Adsorption auf der Oberfläche

Okklusion in inneren Hohlräumen

Inklusion im Kristallgitter

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Löslichkeit vs. Löslichkeitsprodukt

Durch die löslichkeitsbeeinflussende Faktoren ändert sich die Löslichkeit, nicht jedoch das Löslichkeitsprodukt!

Das Löslichkeitsprodukt verändert sich nur durch Temperaturänderung und anderes Lösungsmittel

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Mitfällung

Unerwünschte Ionen aus der Lösung werden bei der Fällung mitgerissen und befinden sich anschließend im Niederschlag

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