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Karteikarten
2231
Studierende
33
Lernmaterialien
Alkylhalogenide (Abspaltung des Halogens als Halogenid-Anion)
Beilstein-Probe
Verbrennung auf Kupferblech
Hydrolyse von Carbonsäurederivaten
Amide, Hydrazide, Hydroxamsäuren, Nitrile
Hydrolyse durch Erhitzen mit Säuren oder Laugen
Carbonsäurederivate
Allgemeines
Viele Nachweise von Carbonsäurederivaten beruhen auf deren Verseifung. Die Verseifungsprodukte können ebenfalls geeigneten Nachweisen zugeführt werden.
Alkylhalogenide (Abspaltung des Halogens als Halogenid-Anion)
alle Möglichkeiten
-Beilstein-Probe
-Alkalische Hydrolyse
-Mit ethanolischer AgNO₃-Lösung
-Nachweis als S-Alkylisothiuroniumpikrat
-Fujiwara-Reaktion auf geminale Tri- und Tetrahalogenide
Phenole
Elektrophile Substitution
Bromierung
ergibt z.T. gut kristallisierende Polybromphenole
Phenole
allgemein
PHENOLE SIND KEINE AROMATISCHEN ALKOHOLE!
pKs ≈ 10 (mesomeriestabilisiertes Anion)
Analog zu Alkoholen können jedoch auch Ester, Urethane und Ether gebildet werden.
Amine
Spezifische Reaktionen für primäre Amine
Aromatische Aldehyde, v.a. Ehrlichs Reagenz
Primäre aromatische Amine → farbige Azomethine
Auch als DC-Sprühreagenz bei Identitäts- und Reinheitsprüfungen
EAB
Aufbau Monographie
Abbildung
Definition
Eigenschaften
Prüfung auf Identität, Reinheit
Gehaltsbestimmung
Lagerung
Verunreinigungen
Dünnschichtchromatographie:
Durchführung
• punktuelles Auftragen der Probe mit Kapillare an Startlinie
• Kammer mit Fließmittel sättigen (geschlossen halten, Filterpapier)
-> Reproduzierbarkeit
-> verhindert Verdunstung/Ausbildung ß-Front
• Fließmittel nicht bis zur Startlinie
• Entwicklung senkrecht (Kapillarwirkung)
• Entnehmen bevor Laufmittelfront Plattenkante erreicht
-> Linie markieren
• bei Säuren/Basen kann es aufgrund des Dissoziationsgleichgewichts zu Tailing kommen
-> Zusatz von Modifiern
• bei Säuren: Ameisensäure oder Essigsäure
• bei Basen: Ammoniak, oder Diethylamin
Stas-Otto-Trennungsgang
Hinweise zur Durchführung
• besteht die Gefahr, dass sich Stoffe im Alkalischen zersetzen (zB Acetylsalicylsäure) sollte man Fraktion I besser mit NaHCO3 oder Na2CO3 ausschütteln
• org. Lösungsmittel nehmen bei der Extraktion Wasser auf
-> vor Entfernen des LM im Vakuum mit zB wasserfreiem Natriumsulfat trocknen
• bei Fraktion V die Lösung vorsichtig über dem Wasserbad zur Trockne bringen
-> mit Ethanol oder Aceton ausziehen
• falls die zu trennenden Stoffe bekannt sind und soweit sie dies zulassen, kann der Trennungsgang zweckmäßig verkürzt werden
Entsorgung
Lösemittelgemische
Entsorgung
Säuren und Laugen
Laugen und Laugengemische
- wässrige, organische und anorganische Laugen: Natronlauge, Kalilauge, etc.
-> Konzentrierte Laugen vorher verdünnen -> evtl. Eisbad
- Laugengemische
- basische Schwermetalllösungen
- basische, wässrige Lösungen anorganischer Quecksilberverbindungen
Im Zweifelsfall: vorher pH Wert messen!
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