Analytische Chemie an der TU München

Gewinnung und Verwertung von Informationen über Zustände (statistisch) und Prozesse (dynamisch) in stofflichen
Systemen verstanden

- keine Unterscheidung in qualitativ/quantitativ (qualitative Best. = Grenzfall der quantitativen Bestimmung mit Informationsgehalt ja/nein)
- Untersuchungen zu Relevanz, Verteilung, Bildung von Stoffen, Beschaffenheit, Eigenschaften

0. Fragestellung und Definition des Problems
1. Probenname
2. Probenvorbereitung
3. Messung
4. Auswertung
5. Statistik, Bewertung der Ergebnisse
6. Bericht
➔ Analyseverfahren: Schritt 1-6
➔ Analysemethode: Schritt 2-4
➔ Größtes Problem: eine repräsentative Probe zu erhalten

- 0,1%

- Gravimetrie und Volumentrie

- aus Messwerten kann sofort das Ergebnis berechnet werden

- 0,1-1%

- Massenspektrometrie

- Radiochemische IVA

- nur anwendbar bei Verfahren, die Isotope sichtbar machen

- >1% (besonders systematische Fehler beachten)

- OES, RFA, AAS

- 99% aller Methoden

Bestätigung der Konformität eines dem Gesetz nach eichpflichtigen Messegerätes
Einhaltung der zugrundeliegenden Vorschriften, Eichfehlergrenzen nach Eichgesetz
alle Geräte, deren Genauigkeit im öffentlichen Interesse liegt

- lineare Zusammenhang zw Analytkonzentration und gemessenem Signal
- Aufstellen einer Funktion
- Messen der Signale einer Reihe von Kalibrierstandards mit exakt bekannten Konzentrationen
- Bestimmen des Analytgehalts einer unbekannten Probe aus der Signalgröße über die Kalibrierfunktion

= so direkt wie möglich an Information kommen
1. Probe vorbereiten: trocknen und wiegen
2. Bestimmung von Rot, Rest = Begleitstoffe
Probe messen, wenn man Glück hat, bekommt man ein eindeutiges Ergebnis → manchmal nicht (unübersichtlicher Graph): dann muss Verbundverfahren her
fast alles wird mit Licht gemessen, sehr allgemeine Messverfahren nötig

1. Probenvorbereitung
2. Aufschluss: H2O reicht nicht aus, mit viel Druck/Temp klappt es
3. Trennung + rote Lösung anreichern → komprimieren in kleineres Volumen
4. Bestimmen: Adsorption/Reflektion nur von der roten Substanz → bekommt nur
einen Teil von dem Graphen + kann ein spezielles Verfahren wählen
→ Nachteil: viel Lösungsmittel, viele Gefäßoberflächen (riskant!) → Chancen für Kontamination viel höher
Vorteil: Anreicherung und Trennung

Löslichkeit: Dekantieren, Filtrieren, Extraktion
Flüchtigkeit: Destillation, Sublimation, Gefriertrocknung
Verteilung: Flüssig-Flüssig-Extraktion
Austausch-Gleichgewicht: Ionenaustausch, Ligandenaustausch
Oberflächenaktivität: Adsorption, Desorption, B: Aktivkohle
Molekülgröße: Ultra-, Nanofiltration, Osmose, Gelfiltration, Ausschlusschromatographie, Einschluss Komplexierung B:
MIP
Masse/Ladung:Massenspektroskopie

V: weniger Arbeitsschritte
→ Fehlerwahrscheinlichkeit geringer

N:

- starke Matrixeinflüsse (→ systematische Fehler, Signale werden überlagert, weil so viele Stoffe)
- schwierige Kalibrierung (besonders bei Festproben → braucht Festprobenstandard – kompliziert, einfacher bei Flüssigkeiten)

V:

Einfache Kalibrierung (gelöste Standards, kann man kaufen)
Störungsfreie Messung (Analyt isoliert/ in angereicherter Form)
Bessere Nachweisgrenzen (Anreicherung, bzw. keine
Signaldepression durch Matrix)

N:

Viele Arbeitsschritte
→ mehr systematische Fehler: viele Gefäßoberflächen, Trennen
→ Chancen für Kontamination viel höher 

Viel Lösungsmittel