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Vertrauensintervall
= drückt aus, dass der wahre Mittelwert μ mit einer bestimmten Wahrscheinlichkeit in einem gewissen Abstand vom gemessenen Mittelwert x liegt
- berechnet die Verteilung der Differenz vom gemessenen Mittelwert der Stichprobe zum wahren Mittelwert der Grundgesamtheit
- Bestimmung der Aussagekraft der Schätzung des Mittelwerts
1. Was will ich haben? 95% Sicherheit
2. habe 5 Freiheitsgrade
3. Ergebnis t = 2,571
je mehr Freiheitsgrade, desto genauer, also kleiner das Intervall
und je größer p, desto größer das Intervall
Pearson Korrelationskoeffizient
t: Bestimmung der Stärke eines dimensionslosen linearen Zusammenhangs zwischen zwei quantitativen Größen → Pearson sagt nichts zu Ursache/Wirkung
r >0: positiver Zshang, r>0: negativer Zshang, r = 0: kein linearer Zshang
→ Je dichter r bei 0 liegt, desto schwächer ist der lineare Zusammenhang
→ ungeklärt: welche von beiden Größen ist die abhängige/oder beide abhängig?
→ wenn r=0, heißt nicht, dass KEINE Korrelation, sondern nur, dass NICHT-lineare Korrelation
Bespiel für Probennahme von Gasen, Flüssigkeiten, Feststoffen
Gase:
On-site determination: Sensoren, Collector tube → Farbveränderung
Active sampling without pre-concentration: Glas mouse (Gas „rein“pumpen)
Flüssigkeiten
Random sampling: gut zum Anfangen oder Überprüfen, Flasche Wasser aus Fluss nehmen → nicht repräsentativ
Periodic sampling: diskontinuierlich zu versch. Zeiten, Intervallen (Strömungen, ….)
Continous sampling: mit Röhren im Rhein, die durchgängig vom Rhein durchströmt werden → gut
Pooled Sample: Mischung aus versch. Random sampling
Feststoffe:
rectangular, random, rhombus, polar Patterns
Normalverteilung
- Vorteile ggü Gauß
Normalverteilung Φ(x) ist das Integral über die normierte Gaußverteilung φ(x)
leichter zum Ablesen, wie groß ist Wahrscheinlichkeit Wert <1 zu erhalten
• muss keine Fläche mehr betrachten, sondern kann es gleich ablesen
Kalibrieren DEF
- lineare Zusammenhang zw Analytkonzentration und gemessenem Signal
- Aufstellen einer Funktion
- Messen der Signale einer Reihe von Kalibrierstandards mit exakt bekannten Konzentrationen
- Bestimmen des Analytgehalts einer unbekannten Probe aus der Signalgröße über die Kalibrierfunktion
Def Analytik
Gewinnung und Verwertung von Informationen über Zustände (statistisch) und Prozesse (dynamisch) in stofflichen
Systemen verstanden
- keine Unterscheidung in qualitativ/quantitativ (qualitative Best. = Grenzfall der quantitativen Bestimmung mit Informationsgehalt ja/nein)
- Untersuchungen zu Relevanz, Verteilung, Bildung von Stoffen, Beschaffenheit, Eigenschaften
Kalibrierbedürftige Verfahren
- Genauigkeit
- 2 Beispiele
- Besonderheit
- >1% (besonders systematische Fehler beachten)
- OES, RFA, AAS
- 99% aller Methoden
Vorteile und Nachteile Direktverfahren
V: weniger Arbeitsschritte
→ Fehlerwahrscheinlichkeit geringer
N:
- starke Matrixeinflüsse (→ systematische Fehler, Signale werden überlagert, weil so viele Stoffe)
- schwierige Kalibrierung (besonders bei Festproben → braucht Festprobenstandard – kompliziert, einfacher bei Flüssigkeiten)
Absolutmethode
- Genauigkeit
- 2 Beispiele
- Besonderheit
- 0,1%
- Gravimetrie und Volumentrie
- aus Messwerten kann sofort das Ergebnis berechnet werden
Gauß Verteilung
- Annahmen
- Wahrscheinlichkeitsdichte
- Nachteile
- Lösungsansatz
Annahmen:
- jede Messung: zufällige Abweichung von einem unbekannten idealen, wahren Wert
- Anzahl der Messwerte mit zunehmendem Abstand vom idealen Wert nimmt gemäß der Gauß-Verteilung ab
- durch zwei Parameter definiert: Mittelwert μ + Standardabweichung σ
(Mittelwert legt fest, wo die Normalverteilung ihr Maximum hat)
- Standardabweichung: zeigt halbe Breite bei 60% der max. Höhe der Kurve
-Gaußverteilung φ(x) zeigt die Wahrscheinlichkeitsdichte
- φ(x0)·Δx ist die Wahrscheinlichkeit, bei mehrfacher Wiederholung der gleichen Messung einen Messwert x im Intervall zwischen x0 - Δx/2 und x0 + Δx/2 zu erhalten
- Wahrscheinlichkeitsdichte und Wahrscheinlichkeit eines Messwerts gesamte Fläche unter der Kurve = 1
→ integriert man die Dichtefunktion → bekommt man Verteilungsfunktion
- Nachteil: gilt nur für unendliche Zahl von Messungen, d.h. Messerwerte mit endlicher Anzahl
(Standardabweichung s + Mittelwerte x) werden erst bei unendlich vielen Messungen zu σ bzw μ → unmöglich
- Praxis: Einsatz von Student-t-Verteilung: wird mit wachsender Zahl der Messwerte der Gauß-Verteilung immer ähnlicher
Richtigkeit
(trueness, accuracy of the mean)
= Maß für die Übereinstimmung zwischen dem aus einem großen Datensatz erhaltenen Mittelwert und einem anerkannten Referenzwert
- sagt nichts darüber aus, wie stark die einzelnen Werte streuen
Bestimmungsgrenze
= die kleinste Konzentration eines Analyten, die quantitativ mit einer festgelegten Sicherheit (95%) bestimmt werden kann
- Erst oberhalb der Bestimmungsgrenze können quantitative Analysenergebnisse angegeben werden
- Bestimmungsgrenze entspricht grob genähert der dreifachen Nachweisgrenze → quantitativ
XEG = 2 XNG
XBG = 3XNg
XNG = Signal / Rauschen = 3
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