Methoden der Strukturaufklärung im Festkörper (AC) und in Lösung (OC) an der TU Dortmund

Karteikarten und Zusammenfassungen für Methoden der Strukturaufklärung im Festkörper (AC) und in Lösung (OC) an der TU Dortmund

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Welche kristallographischen daten werden für das Zeichnen einer Kristallstruktur bzw. für die Berechnung von Abständen benötigt?

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Geben Sie mindestens zwei verschiedenen Einflüsse auf die chemische Verschiebung an, die im Zusammenhang mit der Molekülstruktur stehen. Nennen Sie ebenfalls zwei äußere Einflüsse auf die chemische Verschiebung.

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Was versteht man unter direkter und indirekter Kernspinkopplung? Mit welchen NMR-Experimenten kann man die direkte und indirekte Kernspinkopplung nachweisen?

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Warum werden deuterierte LM in der NMR benutzt? Geben Sie die Multiplettstruktur des LM-Signales in einem 13C-Spektrums an, wenn als LM 100% deuteriertes Methanol benutzt wird. Begründen Sie Ihre Angaben durch eine Strukturangabe und eine Gleichung.


Alternativ: 1H-Spektrum mit Aceton 99,8% deuteriert.

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Was ist der Unterschied zwischen einem APT- und einem DEPT-Experiment? Welche 2D-Experimente liefern die gleichen Informationen wie DEPT und APT?

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Nennen Sie die zwei Strahlungsarten, die beim Betrieb einer Röntgenröhre mit Kupfer als Anodematerial entstehen.

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In welchen technischen Geräten entstehen Röntgenstrahlen als "Stöhrstrahlung"?

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Erläutern Sie das Prinzip der sog. EDX

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Welches Material wird für die Austrittsfenster von Röntgenröhre verwendet?

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Erklären Sie den Begriff chemische Verschiebung. Weshalb wurde die chemische Verschiebung eingeführt? Geben Sie eine Berechnungsgleichung an.

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Welches Material wird zur Filterung von Cu-, Mo- und Ag-Strahlung verwendet?

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Mit welchem Bauteil wird weitgehend monochromes Röntgenlicht erzeugt?

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Methoden der Strukturaufklärung im Festkörper (AC) und in Lösung (OC)

Welche kristallographischen daten werden für das Zeichnen einer Kristallstruktur bzw. für die Berechnung von Abständen benötigt?

Raumgruppe

Zellparameter

Symmetrieunabhängiger Satz Lageparameter (asymmetrische Einheit)

  • nicht alle Punkte auflisten sondern wirklich nur die Punkte die NICHT durch Punkt- oder Translationssymmetrie miteinander verknüpft sind
  • symmetrie unabhängige Atome

Methoden der Strukturaufklärung im Festkörper (AC) und in Lösung (OC)

Geben Sie mindestens zwei verschiedenen Einflüsse auf die chemische Verschiebung an, die im Zusammenhang mit der Molekülstruktur stehen. Nennen Sie ebenfalls zwei äußere Einflüsse auf die chemische Verschiebung.

Einflüsse mit der Molekülstruktur:

  • Elektronenverschiebung durch Substituenten
  • Intermolekulare WW
  • Nichtbindende WW der Elektronen
  • magnetische elektrische Felder durch permanente Dipole
  • molekulare Felder durch entferne Bindungen
  • Isotopeneffekt


Äußere Einflüsse:

  • Temperatur
  • Konzentration
  • LM
  • Paramagnetische Verschiebung

Methoden der Strukturaufklärung im Festkörper (AC) und in Lösung (OC)

Was versteht man unter direkter und indirekter Kernspinkopplung? Mit welchen NMR-Experimenten kann man die direkte und indirekte Kernspinkopplung nachweisen?

direkte Kernspinkopplung: WW über den Raum

indirekte/skalar Kernspinkopplung: WW über Bindungen

  • germinale: über eine Bindung
  • vicinale: über zwei Bindungen


Beide Kopplungen kann man durch den NOESY-Experiment nachweisen.

Methoden der Strukturaufklärung im Festkörper (AC) und in Lösung (OC)

Warum werden deuterierte LM in der NMR benutzt? Geben Sie die Multiplettstruktur des LM-Signales in einem 13C-Spektrums an, wenn als LM 100% deuteriertes Methanol benutzt wird. Begründen Sie Ihre Angaben durch eine Strukturangabe und eine Gleichung.


Alternativ: 1H-Spektrum mit Aceton 99,8% deuteriert.

Deuteriertes LM: Deuterium hat einen I=1 und somit einen schwache Abschirmung sodass das Signal vom LM schwach wird und die Signale der Struktur nicht stören (nicht koppeln).


deuteriertes Methanol im 13C-Spektrum: Singulett tieffeld verschoben (zwischen 2 und 3)

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Was ist der Unterschied zwischen einem APT- und einem DEPT-Experiment? Welche 2D-Experimente liefern die gleichen Informationen wie DEPT und APT?

APT zeigen quartäre C-Atome im gegensatz zu DEPT der keine quartäre C-Atome zeigt


2D-Experimente:

  • HSQC
  • COSY

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Nennen Sie die zwei Strahlungsarten, die beim Betrieb einer Röntgenröhre mit Kupfer als Anodematerial entstehen.

  • Bremsstrahlung / weißes Röntgenlicht
  • Charakteristische Strahlung

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In welchen technischen Geräten entstehen Röntgenstrahlen als "Stöhrstrahlung"?

Fernseher mit Röhrenbildschirm

Röhrenbildschirm mit Braun´scher Röhre

Elektronenmikroskop

Methoden der Strukturaufklärung im Festkörper (AC) und in Lösung (OC)

Erläutern Sie das Prinzip der sog. EDX

Das Durchstrahlungs- und Rasterelektronen-Mikroskop ist als Röntgenröhre mit variablem Anodenmaterial (Probe) anzusehen (Störstrahler). Beim Auftreffen der beschleunigten Elektronen auf die Probe werden Charakteristische Röntgenstrahlen freigesetzt, die zur qualitativen und quantitativen Analyse genutzt werden können


EDX = Energiedispersive Analyse von Röntgenstrahlen

Methoden der Strukturaufklärung im Festkörper (AC) und in Lösung (OC)

Welches Material wird für die Austrittsfenster von Röntgenröhre verwendet?

Berylium (je mehr Elektronen ein Element hat, desto größer ist auch die Absorption von Röntgenstrahlen, da die Absorption zum Großteil über den Photoeffekt erfolgt)

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Erklären Sie den Begriff chemische Verschiebung. Weshalb wurde die chemische Verschiebung eingeführt? Geben Sie eine Berechnungsgleichung an.

Ein Maß für die Abschirmung des Magnetfeldes. Gegeben aus dem Verhältnis der Frequenzdifferenz einer Probe zum inneren Standard (TMS) der Resonanzfrequenz. Die Lage der der Signale muss auf eine Referenz bezogen werden, damit Resonanzfrequenzen mit verschiedenen Feldstärken verglichen werden können.


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Welches Material wird zur Filterung von Cu-, Mo- und Ag-Strahlung verwendet?

Ni --> Cu-Strahlungen

Zr --> Mo-Strahlung

Pd --> Ag-Strahlungen

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Mit welchem Bauteil wird weitgehend monochromes Röntgenlicht erzeugt?

Monochromes Röntgenlicht wird weitgehen mit einen MONOCHROMATOR erzeugt. Es verbleibt nur eine Wellenlänge der Strahlung.

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