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Lernmaterialien für Methoden der Strukturaufklärung im Festkörper (AC) und in Lösung (OC) an der TU Dortmund

Greife auf kostenlose Karteikarten, Zusammenfassungen, Übungsaufgaben und Altklausuren für deinen Methoden der Strukturaufklärung im Festkörper (AC) und in Lösung (OC) Kurs an der TU Dortmund zu.

TESTE DEIN WISSEN

Erklären Sie den Begriff chemische Verschiebung. Weshalb wurde die chemische Verschiebung eingeführt? Geben Sie eine Berechnungsgleichung an.

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TESTE DEIN WISSEN

Ein Maß für die Abschirmung des Magnetfeldes. Gegeben aus dem Verhältnis der Frequenzdifferenz einer Probe zum inneren Standard (TMS) der Resonanzfrequenz. Die Lage der der Signale muss auf eine Referenz bezogen werden, damit Resonanzfrequenzen mit verschiedenen Feldstärken verglichen werden können.


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TESTE DEIN WISSEN

Geben Sie mindestens zwei verschiedenen Einflüsse auf die chemische Verschiebung an, die im Zusammenhang mit der Molekülstruktur stehen. Nennen Sie ebenfalls zwei äußere Einflüsse auf die chemische Verschiebung.

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Einflüsse mit der Molekülstruktur:

  • Elektronenverschiebung durch Substituenten
  • Intermolekulare WW
  • Nichtbindende WW der Elektronen
  • magnetische elektrische Felder durch permanente Dipole
  • molekulare Felder durch entferne Bindungen
  • Isotopeneffekt


Äußere Einflüsse:

  • Temperatur
  • Konzentration
  • LM
  • Paramagnetische Verschiebung
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TESTE DEIN WISSEN

Was versteht man unter direkter und indirekter Kernspinkopplung? Mit welchen NMR-Experimenten kann man die direkte und indirekte Kernspinkopplung nachweisen?

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TESTE DEIN WISSEN

direkte Kernspinkopplung: WW über den Raum

indirekte/skalar Kernspinkopplung: WW über Bindungen

  • germinale: über eine Bindung
  • vicinale: über zwei Bindungen


Beide Kopplungen kann man durch den NOESY-Experiment nachweisen.

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TESTE DEIN WISSEN

Warum werden deuterierte LM in der NMR benutzt? Geben Sie die Multiplettstruktur des LM-Signales in einem 13C-Spektrums an, wenn als LM 100% deuteriertes Methanol benutzt wird. Begründen Sie Ihre Angaben durch eine Strukturangabe und eine Gleichung.


Alternativ: 1H-Spektrum mit Aceton 99,8% deuteriert.

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TESTE DEIN WISSEN

Deuteriertes LM: Deuterium hat einen I=1 und somit einen schwache Abschirmung sodass das Signal vom LM schwach wird und die Signale der Struktur nicht stören (nicht koppeln).


deuteriertes Methanol im 13C-Spektrum: Singulett tieffeld verschoben (zwischen 2 und 3)

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Was ist der Unterschied zwischen einem APT- und einem DEPT-Experiment? Welche 2D-Experimente liefern die gleichen Informationen wie DEPT und APT?

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APT zeigen quartäre C-Atome im gegensatz zu DEPT der keine quartäre C-Atome zeigt


2D-Experimente:

  • HSQC
  • COSY
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In welchen technischen Geräten entstehen Röntgenstrahlen als "Stöhrstrahlung"?

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TESTE DEIN WISSEN

Fernseher mit Röhrenbildschirm

Röhrenbildschirm mit Braun´scher Röhre

Elektronenmikroskop

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Welches Material wird zur Filterung von Cu-, Mo- und Ag-Strahlung verwendet?

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TESTE DEIN WISSEN

Ni --> Cu-Strahlungen

Zr --> Mo-Strahlung

Pd --> Ag-Strahlungen

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TESTE DEIN WISSEN

Welche Körperteile eines Menschen werden bei der Durchstrahlung mit Röntgenstrahlen abgebildet?

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

Die Knochen werden wegen der Absorption durch Ca bei der Durchstrahlung mit Röntgenstrahlen abgebildet

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TESTE DEIN WISSEN

Welche kristallographischen daten werden für das Zeichnen einer Kristallstruktur bzw. für die Berechnung von Abständen benötigt?

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TESTE DEIN WISSEN

Raumgruppe

Zellparameter

Symmetrieunabhängiger Satz Lageparameter (asymmetrische Einheit)

  • nicht alle Punkte auflisten sondern wirklich nur die Punkte die NICHT durch Punkt- oder Translationssymmetrie miteinander verknüpft sind
  • symmetrie unabhängige Atome
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TESTE DEIN WISSEN

Welches Material wird für die Austrittsfenster von Röntgenröhre verwendet?

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TESTE DEIN WISSEN

Berylium (je mehr Elektronen ein Element hat, desto größer ist auch die Absorption von Röntgenstrahlen, da die Absorption zum Großteil über den Photoeffekt erfolgt)

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TESTE DEIN WISSEN

Welche Drehsymmetrien sind im kristallinen Festkörper erlaubt?

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TESTE DEIN WISSEN

Einzählige

Zweizählige

Dreizählige

Vierzählige

Sechszählige


Nur bei diesen Drehachsen ist 3D-Translationssymmetrie möglich

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TESTE DEIN WISSEN

Mit welchem Bauteil wird weitgehend monochromes Röntgenlicht erzeugt?

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TESTE DEIN WISSEN

Monochromes Röntgenlicht wird weitgehen mit einen MONOCHROMATOR erzeugt. Es verbleibt nur eine Wellenlänge der Strahlung.

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Q:

Erklären Sie den Begriff chemische Verschiebung. Weshalb wurde die chemische Verschiebung eingeführt? Geben Sie eine Berechnungsgleichung an.

A:

Ein Maß für die Abschirmung des Magnetfeldes. Gegeben aus dem Verhältnis der Frequenzdifferenz einer Probe zum inneren Standard (TMS) der Resonanzfrequenz. Die Lage der der Signale muss auf eine Referenz bezogen werden, damit Resonanzfrequenzen mit verschiedenen Feldstärken verglichen werden können.


Q:

Geben Sie mindestens zwei verschiedenen Einflüsse auf die chemische Verschiebung an, die im Zusammenhang mit der Molekülstruktur stehen. Nennen Sie ebenfalls zwei äußere Einflüsse auf die chemische Verschiebung.

A:

Einflüsse mit der Molekülstruktur:

  • Elektronenverschiebung durch Substituenten
  • Intermolekulare WW
  • Nichtbindende WW der Elektronen
  • magnetische elektrische Felder durch permanente Dipole
  • molekulare Felder durch entferne Bindungen
  • Isotopeneffekt


Äußere Einflüsse:

  • Temperatur
  • Konzentration
  • LM
  • Paramagnetische Verschiebung
Q:

Was versteht man unter direkter und indirekter Kernspinkopplung? Mit welchen NMR-Experimenten kann man die direkte und indirekte Kernspinkopplung nachweisen?

A:

direkte Kernspinkopplung: WW über den Raum

indirekte/skalar Kernspinkopplung: WW über Bindungen

  • germinale: über eine Bindung
  • vicinale: über zwei Bindungen


Beide Kopplungen kann man durch den NOESY-Experiment nachweisen.

Q:

Warum werden deuterierte LM in der NMR benutzt? Geben Sie die Multiplettstruktur des LM-Signales in einem 13C-Spektrums an, wenn als LM 100% deuteriertes Methanol benutzt wird. Begründen Sie Ihre Angaben durch eine Strukturangabe und eine Gleichung.


Alternativ: 1H-Spektrum mit Aceton 99,8% deuteriert.

A:

Deuteriertes LM: Deuterium hat einen I=1 und somit einen schwache Abschirmung sodass das Signal vom LM schwach wird und die Signale der Struktur nicht stören (nicht koppeln).


deuteriertes Methanol im 13C-Spektrum: Singulett tieffeld verschoben (zwischen 2 und 3)

Q:

Was ist der Unterschied zwischen einem APT- und einem DEPT-Experiment? Welche 2D-Experimente liefern die gleichen Informationen wie DEPT und APT?

A:

APT zeigen quartäre C-Atome im gegensatz zu DEPT der keine quartäre C-Atome zeigt


2D-Experimente:

  • HSQC
  • COSY
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Q:

In welchen technischen Geräten entstehen Röntgenstrahlen als "Stöhrstrahlung"?

A:

Fernseher mit Röhrenbildschirm

Röhrenbildschirm mit Braun´scher Röhre

Elektronenmikroskop

Q:

Welches Material wird zur Filterung von Cu-, Mo- und Ag-Strahlung verwendet?

A:

Ni --> Cu-Strahlungen

Zr --> Mo-Strahlung

Pd --> Ag-Strahlungen

Q:

Welche Körperteile eines Menschen werden bei der Durchstrahlung mit Röntgenstrahlen abgebildet?

A:

Die Knochen werden wegen der Absorption durch Ca bei der Durchstrahlung mit Röntgenstrahlen abgebildet

Q:

Welche kristallographischen daten werden für das Zeichnen einer Kristallstruktur bzw. für die Berechnung von Abständen benötigt?

A:

Raumgruppe

Zellparameter

Symmetrieunabhängiger Satz Lageparameter (asymmetrische Einheit)

  • nicht alle Punkte auflisten sondern wirklich nur die Punkte die NICHT durch Punkt- oder Translationssymmetrie miteinander verknüpft sind
  • symmetrie unabhängige Atome
Q:

Welches Material wird für die Austrittsfenster von Röntgenröhre verwendet?

A:

Berylium (je mehr Elektronen ein Element hat, desto größer ist auch die Absorption von Röntgenstrahlen, da die Absorption zum Großteil über den Photoeffekt erfolgt)

Q:

Welche Drehsymmetrien sind im kristallinen Festkörper erlaubt?

A:

Einzählige

Zweizählige

Dreizählige

Vierzählige

Sechszählige


Nur bei diesen Drehachsen ist 3D-Translationssymmetrie möglich

Q:

Mit welchem Bauteil wird weitgehend monochromes Röntgenlicht erzeugt?

A:

Monochromes Röntgenlicht wird weitgehen mit einen MONOCHROMATOR erzeugt. Es verbleibt nur eine Wellenlänge der Strahlung.

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