Nanostrukturierte Katalysatoren Herstellung, Charakterisierung, Anwendung an der RWTH Aachen

CitySTADT: Aachen

CountryLAND: Deutschland

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Warum sind im XPS für einen Gold Hollow Sphere Katalysator (AuNP eingeschlossen in poröser Metalloxidhülle) keine Signale des Metalls sichtbar?

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1. Wodurch kann es zur Deaktivierung von heterogenen Katalysatoren kommen?

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2. b) Nennen Sie eine funktionelle Gruppe, mit der Sie freie Silanolgruppen auf einem SBA-15 Material passivieren können.

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c) SBA-15 ist ein mesoporöses Trägermaterial mit einem Mikroporensystem in den Porenwänden. Beschreiben Sie eine Möglichkeit, um Metalloxide selektiv in die Mikroporen des SBA-15 einzubringen.

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5. Nennen Sie jeweils einen Vor- und einen Nachteil einer Katalysatorimmobilisierung eines homogenen Katalysators auf einem heterogenen Trägermaterial.

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Erläutern Sie das Prinzip von Sabatier als Grundlage der typischen Vulkankurven (Vulcano plot) in der Katalyse.

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7. Benennen Sie drei besondere Eigenschaften von MOFs und jeweils ein aus dieser Eigenschaft resultierendes Anwendungsfeld.

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Benennen und erläutern Sie die drei wesentlichen Anwendungsformen organischer
Gerüstverbindungen in der Heterogenen Katalyse.

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PIMs lassen sich zudem sehr gut (reversibel) prozessieren. Erläutern Sie eine Anwendung, wo ihnen diese Eigenschaft zugutekommt.

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Was versteht man bei Metallträgerkatalysatoren unter Struktursensitivität?

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3. Polymere Intrinsischer Mikroporosität (PIMs) sind lineare Polymerverbindungen, die trotz ihres linearen Aufbaus im getrockneten Zustand Porosität aufweisen. Erläutern Sie, wie es dazu kommt.

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Kovalente Triazin-basierte Netzwerke (CTFs) zeichnen sich durch drei wesentliche Eigenschaften besonders für katalytische Anwendungen aus. Benennen und Erläutern Sie diese.

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Warum sind im XPS für einen Gold Hollow Sphere Katalysator (AuNP eingeschlossen in poröser Metalloxidhülle) keine Signale des Metalls sichtbar?

Die Eindringtiefe der Röntgenstrahlen reicht nicht aus, um das Gold im Inneren der Hohlkugel zu erreichen, bzw. die austretenden Elektronen können das Material nicht verlassen. Es wird kein Signal detektiert

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1. Wodurch kann es zur Deaktivierung von heterogenen Katalysatoren kommen?
  • Vergiftung
  • Sintern (Verlust aktiver Katalysatoroberfläche)
  • Verlust der Aktivkomponente durch mechanischen Abrieb, Auslaugen oder die Bildung gasförmiger Verbindungen (z.B. Nickelcarbonyle)
  • Verkokung

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2. b) Nennen Sie eine funktionelle Gruppe, mit der Sie freie Silanolgruppen auf einem SBA-15 Material passivieren können.

Trimethylsilylieren z.B. Trimethylchlorsilan

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c) SBA-15 ist ein mesoporöses Trägermaterial mit einem Mikroporensystem in den Porenwänden. Beschreiben Sie eine Möglichkeit, um Metalloxide selektiv in die Mikroporen des SBA-15 einzubringen.
  1. Templat durch selektive Schwefelsäurebehandlung zunächst nur aus Mesoporen entfernen
  2. Mesoporen nun trimethylsilylieren
  3. Mikroporen durch Calcinierung bei ca. 200°C vom Templat befreien
  4. Funktionelle Gruppen in die Mikroporen einbringen, die effizient mit Metallverbindungen wechselwirkt
  5. Metallverbindung einbringen und Material thermisch behandeln, um Nanopartikel in den Mikroporen zu erzeugen.

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5. Nennen Sie jeweils einen Vor- und einen Nachteil einer Katalysatorimmobilisierung eines homogenen Katalysators auf einem heterogenen Trägermaterial.

Vorteil: Der homogene Katalysator kann nun einfach abgetrennt und recycelt werden.

Nachteil: Vielfach wird nur eine geringere katalytische Aktivität erzielt. Zudem stellt Auslaugen oft ein Problem dar.

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Erläutern Sie das Prinzip von Sabatier als Grundlage der typischen Vulkankurven (Vulcano plot) in der Katalyse.

Entsprechend des Prinzips von Sabatier muss die Wechselwirkung des Substrates mit der Oberfläche nicht zu stark und nicht zu schwach sein. Aufgetragen wird beispielsweise die Reaktionsrate (Y-Achse) gegen die Adsorptionsenthalpie. Es ergibt sich ein Maximum für mittlere Adsorptionsenthalpien.

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7. Benennen Sie drei besondere Eigenschaften von MOFs und jeweils ein aus dieser Eigenschaft resultierendes Anwendungsfeld.
  • Porosität und spezifische Oberfläche: Gasspeicherung/-Seperaration, Aufreinigung
  • Einstellbare (definierte) Porengröße: Gastrennung (Größenselektivität)
  • Aktive Komponente als Konnektor, oder über Funktion des Linkers (z.B. Bipyridin) gebunden: Katalyse
  • Fluoreszenz: Sensorik
  • Toxikologisch unbedenkliche Komponenten als Linker/ Konnektor: Wirkstoff-Freisetzung

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Benennen und erläutern Sie die drei wesentlichen Anwendungsformen organischer
Gerüstverbindungen in der Heterogenen Katalyse.
  • Metallfreie Organokatalyse: Strukturelemente der ausgebildeten Gerüstverbindung sind bereits katalytisch aktiv
  • Als Trägermaterialien für Metall-Nanopartikel oder Cluster, welche durch Funktionen der Gerüstverbindung stabilisiert werden
  • Immobilisierte Molekulare Katalysatoren, welche durch Funktionen (z.B. Bipyridin oder Phosphin) koordiniert vorliegen und Eigenschaften homogener Katalysatoren aufweisen (erhöhte Selektivität & Aktivität)

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PIMs lassen sich zudem sehr gut (reversibel) prozessieren. Erläutern Sie eine Anwendung, wo ihnen diese Eigenschaft zugutekommt.

Membranen zur Aufreinigung (z.B. von Gasen) lassen sich reversibel gießen und somit im Idealfall regenerieren.

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Was versteht man bei Metallträgerkatalysatoren unter Struktursensitivität?

Die Metallpartikelgröße beeinflusst die katalytische Aktivität pro Oberflächenmetallatom, da z.B. Ecken-, Kanten- oder Flächenatome eine unterschiedliche Aktivität aufweisen und sich ihr relative Verhältnis mit der Partikelgröße ändert.

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3. Polymere Intrinsischer Mikroporosität (PIMs) sind lineare Polymerverbindungen, die trotz ihres linearen Aufbaus im getrockneten Zustand Porosität aufweisen. Erläutern Sie, wie es dazu kommt.

PIMs basieren auf sterisch anspruchsvollen, unflexiblen Monomeren (meist benzylische Komponenten), welche unter Ausbildung von zwei ebenfalls starren C-O-C Bindungen ein verhältnismäßig unflexibles Polymer erzeugen.

Aufgrund dieser starren Bindungen und Bausteine kollabiert das Polymer auch im getrockneten Zustand nicht vollständig und Zwischenräume ergeben eine Mikroporosität.

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Kovalente Triazin-basierte Netzwerke (CTFs) zeichnen sich durch drei wesentliche Eigenschaften besonders für katalytische Anwendungen aus. Benennen und Erläutern Sie diese.
  • thermisch und chemisch (im vgl. zu anderen Polymeren) sehr stabil (T(Zersetzung)>400°C)
  • anhand des Monomers einstellbare strukturelle Eigenschaften, z.B. Porosität und spez. Oberfläche
  • großer Anteil an Heteroatomen (N, aber auch S oder O) zur Stabilisierung von Metallionen und Nanopartikeln/ Clustern
  • Halbleitereigenschaften (für Elektro-/Photokatalystische Anwendungen)
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