Spezielle Lebensmittelanalytik an der Karlsruher Institut für Technologie

Karteikarten und Zusammenfassungen für Spezielle Lebensmittelanalytik an der Karlsruher Institut für Technologie

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Wieso ist die 1H NMR empfindlicher als die 13C NMR?

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Wieso ist die NMR verhältnismäßig unempfindlich?

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Zusammenfassung qNMR in Lebensmittelchemie?

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Wie findet NMR in der Lebensmittelchemie Anwendung?

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Was ist linear prediction?

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Welche Möglichkeiten gibt es für die Prozessierung von NMR-Daten?

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Prozessierung von NMR-Daten/ Zero filling

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Cryoprobes?

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Tuning und Matching?

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Spektrenakkumulation?

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Fouriertransformation?

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Relaxationsprozess?

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Spezielle Lebensmittelanalytik

Wieso ist die 1H NMR empfindlicher als die 13C NMR?
– Gyromagnetisches Verhältnis für Protonen ist 4x größer als für 13C -> größere Energiedifferenz zwischen α und β Spin
(-> auch höhere Resonanzfrequenz)

– mehr 1H in Proben als 13C (auch durch Isotopenverteilung)

Spezielle Lebensmittelanalytik

Wieso ist die NMR verhältnismäßig unempfindlich?
Der Unterschied: der Besetzung der Energieniveaus ist im Vergleich zur IR-/UV-Spektroskopie sehr gering!

Spezielle Lebensmittelanalytik

Zusammenfassung qNMR in Lebensmittelchemie?

– qNMR wird vermehrt in vielen Bereichen eingesetzt (pharmazeutische Industrie, Kosmetikindustrie, vermehrt LM-analytik)
– Signalintensität ist direkt proportional der Anzahl an Kernen mit der entsprechenden Resonanz
– wichtig: Berücksichtigung bestimmter Aufnahme- und Datenprozessierungsparameter
-> schnelle Methode, häufig minimale Probenvorbereitung, oft Bestimmung mehrerer Analyten gleichzeitig möglich

Spezielle Lebensmittelanalytik

Wie findet NMR in der Lebensmittelchemie Anwendung?

– Strukturaufklärung unbekannter/modifizierter LM-Inhaltsstoffe (IdR 2D-experimente wie H,H-COSY, HSQC/HMQC, HMBC, TOCSY, ROESY/NOESY)

– Überprüfung der Reinheit von LM-Inhaltsstoffen (zB Zusatzstoffe), synthetisierten Verbindungen, Standards, etc
– Authentizitätsbestimmung von LM (Sorte, Herkunft, …)
– Quantifizierung von LM-Inhaltsstoffen

Haben in den letzten Jahren stark an Bedeutung gewonnen

Spezielle Lebensmittelanalytik

Was ist linear prediction?

Lösung für “truncated FIDs“ (FID am Ende der Messzeit nicht auf 0 abgefallen)

– Ohne linear prediction führt Anwendung von zero filling und Fouriertransformation auf diesen FID zu Spektrenunregelmäßigkeiten (“sinc wiggles“)

– Information fehlender Datenpunkte wird aus Information vorhergehender Datenpunkte berechnet
-> FID wird verlängert

Besonders in 2D-NMR von großer Bedeutung!

Spezielle Lebensmittelanalytik

Welche Möglichkeiten gibt es für die Prozessierung von NMR-Daten?

– zero filling
– linear prediction
– window functions
– Phasenkorrektur

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Prozessierung von NMR-Daten/ Zero filling

– digitale Auflösung verhält sich umgekehrt proportional zur Messdauer

– Auflösung kann durch Verlängerung der Messzeit erhöht werden
ABER: mit fortschreitender Zeit nimmt der “Informationsgehalt“ des FIDs ab, Rauschen dominiert schließlich
-> Beeinträchtigung des Signal/Rausch-Verhältnisses, außerdem höherer Zeitaufwand für Experimente

Spezielle Lebensmittelanalytik

Cryoprobes?

= gekühlte Probenköpfe

– durch Kühlung des Vorverstärkers und der RF-Spulen wird das Rauschen stark herabgesetzt
-> Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses um bis zu den Faktor 4 (entspricht Reduktion der Zeit um bis zu Faktor 16!)

– mithilfe eines gekühlten Probenkopfes kann die Empfindlichkeit deutlich stärker und “günstiger“ gesteigert werden als durch Erhöhung der Feldstärke

Spezielle Lebensmittelanalytik

Tuning und Matching?

Tuning: einstellen der Spulen, dass höchste Empfindlichkeit des Probenkopfs exakt bei der Sender- bzw Empfängerfrequenz der Kernsorte liegt. Erfolgt für jede Spule des Probenkopfs separat

Matching:
Anpassen des Wechselstromwiderstands der Proben/Spulen-Kombination an die des Transmitters und Empfängers, um sicherzustellen, dass die maximale RF Energie vom Transmitter der zur Probe und von der Probe zum Empfänger übertragen wird (Impedanzanpassung)

-> Tuning und Matching heutzutage weitestgehend automatisiert

Spezielle Lebensmittelanalytik

Spektrenakkumulation?

– Einzelne Signale heben sich häufig nicht vom Rauschen ab
– Akkumulation vieler Impulse und schließlich Transformation -> statistisch auftretendes Rauschen mittelt sich teilweise heraus, Signale addieren sich ausschließlich

Signal-Rausch-Verhältnis ist proportional zur Wurzel der Anzahl der Scans

Spezielle Lebensmittelanalytik

Fouriertransformation?

– wandelt FID (Zeitdomäne) in ein Spektrum in der Frequenzdomäne um

– Frequenzdomäne enthält Real- und Imaginärteil (Phasenunterschied 90°)

– idR wird der Realteil (nach Korrektur der Spektren) für die Wiedergabe der Spektren verwendet.

Spezielle Lebensmittelanalytik

Relaxationsprozess?

– nach dem Impuls ist M0 (Magnetisierungsvektor) um den Impulswinkel aus der Gleichgewichtslage ausgelenkt
– Relaxation = Rückkehr des Spinsystems ins Gleichgewicht
– 2 Relaxationszeiten: T1 und T2

T1:
Longitudinale Relaxationszeit (Wiederherstellung der Magnetisierung entlang der z-Achse)

T2:
Transversale Relaxationszeit (entlang x‘-y‘-Ebene, “auffächern“, da die Kerne unterschiedliche Lamorfrequenz haben (durch keine lokale Magnetfelder der Nachbarn, die Beff​ beeinflussen​​​) und ihre Phasenkohärenz verlieren -> M​xy​ (Gesamtmagnetisierung in x‘-y‘-Ebene) wird schließlich 0​​​​​​)
-> bestimmt, wie schnell Kerne ihre Phasenkohärenz verlieren
-> ein Teil von T2 basiert auf Feldinhomogenitäten (-> Anteil muss abgetrennt werden)

Schnell relaxierende Spins resultieren in schnell abfallenden FIDs und breiten Signalen

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