IBA (Schödel) an der Hochschule Weihenstephan-Triesdorf | Karteikarten & Zusammenfassungen

Lernmaterialien für IBA (Schödel) an der Hochschule Weihenstephan-Triesdorf

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TESTE DEIN WISSEN

Einteilung der instrumentellen Analytik (Aufgabenbereiche) (3)

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TESTE DEIN WISSEN

1. Trennverfahren (Substanzgemisch zerlegen in Bestandteile -> erstmal nur Info über die Anzahl der enthaltenen Komponenten, aber nicht Struktur) 

2. Verfahren zur Identifizierung (spektroskopisch)

3. Quantifizierung von Substanzen ( Aussagen über die Mengen/Konzentrationen)

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TESTE DEIN WISSEN

Grundlagen der Chromatographie 

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TESTE DEIN WISSEN

- 2 Phasen: stationäre (bewegt sich nicht) und mobile Phase (fließt durch die Säule und ist für den Transport des zu trennenden Gemisches verantwortlich)

- Während des Trennvorganges stellt sich permanent ein GGW der zu trennenden Phasen zw. mobiler und stationärer Phase ein 

- Komponenten brauchen unterschiedlich lange bis sie eluiert werden 

 -> wenn mehr adsorbtion an stationärer Phase -> braucht länger 


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TESTE DEIN WISSEN

Peakverbreitung 

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TESTE DEIN WISSEN
  1. unerwünscht
  2. Auflösung R wird negativ beeinflusst 
  3. Es "passen" weniger dünne Peaks in das Chromatogramm 
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TESTE DEIN WISSEN

Was man gegen Peakverbreitung tun kann 

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TESTE DEIN WISSEN

Eddy-Diffusion: 

Säulendurchmesser erniedrigen (Breite reduzieren, in der das passieren kann) 

- Partikelgröße 1,7 Mikrometer 

- gleichmäßiges Füllen der Säule 


Strömungsprofil:

- gleichmäßiges Füllen der Säule 

- Korngrößen in der Säulenpackung zwischen 5 und 7,5 Mikrometer (Verhältnis zwischen größtem und kleinstem Korn sollte zwischen 1,5 und 2 liegen) 


ÄNDERUNG VON STRÖMUNGSGESCHWINDIGKEIT KANN DIESE BEIDEN EFFEKTE NICHT BEEINFLUSSEN!


Längsdiffusion: 

- mehr, je länger Probe im Trennsystem verweilt -> möglichst hohe Strömungsgeschwindigkeit einstellen 


Stagnierender Stoffaustausch: 

- Partikel möglichst geringe Durchmesser

- Partikel mit nur oberflächlich porösen Struktur 

- Lösemittel niedriger Viskosität verwenden (schnelle Rückdiffusion von Analyten aus den Poren der stat. Phase) 

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TESTE DEIN WISSEN

HPLC-Pumpen Grundvoraussetzungen (3) 

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TESTE DEIN WISSEN

- Förderung gegen hohen Druck 

- gleichmäßige (=pulsationsarme) Förderung des LM 

- reproduzierbare Fördermenge 


-> dürfen nie trockenlaufen 

-> keine Pufferlösungen in der Pumpe stehen lassen (Korrosion!) 

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TESTE DEIN WISSEN

Kriterien für die Auswahl der mobilen Phase ( 9)

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TESTE DEIN WISSEN

- Sauberkeit der Eluenten 

- Viskosität: Niedrige hat schnelleren Stoffaustausch zur Folge und bringt eine höhere Bodenzahl N 

- UV-Durchlässigkeit: wichtig für Detektion von UV-aktiven Substanzen 

- Brechungsindex: wichtig bei RI-Detektor, Unterschied von LM und Probe soll möglichst groß sein) 

- Siedepunkt: Eindampfen des Eluates -> niedriger Siedepunkt 

- Korrosionsbeständigkeit 

- Inertheit gegen Probesubstanzen (keine unerwünschten chem. Reaktionen)
Hier oft: 70% H2O, 30% Methanol 0,001% H2SO4 (v/v/v) <- auf Volumen bezogen

- Toxizität (besser Tuluol als Benzol, möglichst keine halogenierten LM)

- Preis 

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Was ist ein isokratischer Betrieb ? Vor- und Nachteile 

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TESTE DEIN WISSEN

Zusammensetzung der mobilen Phase bleibt über den Zeitraum der chromatographischen Trennung konstant. 

Vorteil: sehr robust 

Nachteil: "Analyse" braucht sehr lange, breite Peaks 

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TESTE DEIN WISSEN

Wofür steht die Eselsbrücke "KISS"? 

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TESTE DEIN WISSEN

Keep it simple, stupid. 


- chromatographische Bedingungen so einfach wie möglich wählen 

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TESTE DEIN WISSEN

2 Typen Detektoren 

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TESTE DEIN WISSEN
  1.  konzentrationsabhängig 
    1. zerstörungsfrei 
    2. wenn Pumpe aus: behält Signal (Analyt steht in der Säule)  
  2. stoffstromabhängig 
    1. Detektion unter Verbrauch des Analyten
    2. wenn Pumpe aus: abrupt auf Null weil der Analyt zerstört wird 
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TESTE DEIN WISSEN

Genereller Satz zur Auswahl der Phasen 

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TESTE DEIN WISSEN

Für polare stationäre Phasen (Silica Gel, Aluminiumoxid) arbeitet man mit unpolaren Lösemitteln in der mobilen Phase 

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Reversed-Phase (RP) Chromatographie

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TESTE DEIN WISSEN
  • durch Derivatisierung der stat. Silicagel-Phase mit Alkyl-Resten-> unpolar 
  • -> Arbeit mit polarem LM 
  • Wasser ist jetzt wegen der hydrophoben Oberfläche ein schwaches Elutionsmittel 
  • die elutrope Reihe kehrt sich um 
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TESTE DEIN WISSEN

Trennsäulenarten in der GC 

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TESTE DEIN WISSEN

a) gepackte Säulen 

b) Kapillarsäulen 

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Beispielhafte Karteikarten für deinen IBA (Schödel) Kurs an der Hochschule Weihenstephan-Triesdorf - von Kommilitonen auf StudySmarter erstellt!

Q:

Einteilung der instrumentellen Analytik (Aufgabenbereiche) (3)

A:

1. Trennverfahren (Substanzgemisch zerlegen in Bestandteile -> erstmal nur Info über die Anzahl der enthaltenen Komponenten, aber nicht Struktur) 

2. Verfahren zur Identifizierung (spektroskopisch)

3. Quantifizierung von Substanzen ( Aussagen über die Mengen/Konzentrationen)

Q:

Grundlagen der Chromatographie 

A:

- 2 Phasen: stationäre (bewegt sich nicht) und mobile Phase (fließt durch die Säule und ist für den Transport des zu trennenden Gemisches verantwortlich)

- Während des Trennvorganges stellt sich permanent ein GGW der zu trennenden Phasen zw. mobiler und stationärer Phase ein 

- Komponenten brauchen unterschiedlich lange bis sie eluiert werden 

 -> wenn mehr adsorbtion an stationärer Phase -> braucht länger 


Q:

Peakverbreitung 

A:
  1. unerwünscht
  2. Auflösung R wird negativ beeinflusst 
  3. Es "passen" weniger dünne Peaks in das Chromatogramm 
Q:

Was man gegen Peakverbreitung tun kann 

A:

Eddy-Diffusion: 

Säulendurchmesser erniedrigen (Breite reduzieren, in der das passieren kann) 

- Partikelgröße 1,7 Mikrometer 

- gleichmäßiges Füllen der Säule 


Strömungsprofil:

- gleichmäßiges Füllen der Säule 

- Korngrößen in der Säulenpackung zwischen 5 und 7,5 Mikrometer (Verhältnis zwischen größtem und kleinstem Korn sollte zwischen 1,5 und 2 liegen) 


ÄNDERUNG VON STRÖMUNGSGESCHWINDIGKEIT KANN DIESE BEIDEN EFFEKTE NICHT BEEINFLUSSEN!


Längsdiffusion: 

- mehr, je länger Probe im Trennsystem verweilt -> möglichst hohe Strömungsgeschwindigkeit einstellen 


Stagnierender Stoffaustausch: 

- Partikel möglichst geringe Durchmesser

- Partikel mit nur oberflächlich porösen Struktur 

- Lösemittel niedriger Viskosität verwenden (schnelle Rückdiffusion von Analyten aus den Poren der stat. Phase) 

Q:

HPLC-Pumpen Grundvoraussetzungen (3) 

A:

- Förderung gegen hohen Druck 

- gleichmäßige (=pulsationsarme) Förderung des LM 

- reproduzierbare Fördermenge 


-> dürfen nie trockenlaufen 

-> keine Pufferlösungen in der Pumpe stehen lassen (Korrosion!) 

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Q:

Kriterien für die Auswahl der mobilen Phase ( 9)

A:

- Sauberkeit der Eluenten 

- Viskosität: Niedrige hat schnelleren Stoffaustausch zur Folge und bringt eine höhere Bodenzahl N 

- UV-Durchlässigkeit: wichtig für Detektion von UV-aktiven Substanzen 

- Brechungsindex: wichtig bei RI-Detektor, Unterschied von LM und Probe soll möglichst groß sein) 

- Siedepunkt: Eindampfen des Eluates -> niedriger Siedepunkt 

- Korrosionsbeständigkeit 

- Inertheit gegen Probesubstanzen (keine unerwünschten chem. Reaktionen)
Hier oft: 70% H2O, 30% Methanol 0,001% H2SO4 (v/v/v) <- auf Volumen bezogen

- Toxizität (besser Tuluol als Benzol, möglichst keine halogenierten LM)

- Preis 

Q:

Was ist ein isokratischer Betrieb ? Vor- und Nachteile 

A:

Zusammensetzung der mobilen Phase bleibt über den Zeitraum der chromatographischen Trennung konstant. 

Vorteil: sehr robust 

Nachteil: "Analyse" braucht sehr lange, breite Peaks 

Q:

Wofür steht die Eselsbrücke "KISS"? 

A:

Keep it simple, stupid. 


- chromatographische Bedingungen so einfach wie möglich wählen 

Q:

2 Typen Detektoren 

A:
  1.  konzentrationsabhängig 
    1. zerstörungsfrei 
    2. wenn Pumpe aus: behält Signal (Analyt steht in der Säule)  
  2. stoffstromabhängig 
    1. Detektion unter Verbrauch des Analyten
    2. wenn Pumpe aus: abrupt auf Null weil der Analyt zerstört wird 
Q:

Genereller Satz zur Auswahl der Phasen 

A:

Für polare stationäre Phasen (Silica Gel, Aluminiumoxid) arbeitet man mit unpolaren Lösemitteln in der mobilen Phase 

Q:

Reversed-Phase (RP) Chromatographie

A:
  • durch Derivatisierung der stat. Silicagel-Phase mit Alkyl-Resten-> unpolar 
  • -> Arbeit mit polarem LM 
  • Wasser ist jetzt wegen der hydrophoben Oberfläche ein schwaches Elutionsmittel 
  • die elutrope Reihe kehrt sich um 
Q:

Trennsäulenarten in der GC 

A:

a) gepackte Säulen 

b) Kapillarsäulen 

IBA (Schödel)

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