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Lernmaterialien für Makrolabor an der Hochschule Reutlingen

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TESTE DEIN WISSEN
Herstellung von Polyurethan/Polyharnstoff

Wie lassen sich mittels Polyaddidtion Polmere mit einem hohen Polymerisationsgrad herstellen?
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Da es sich bei der Polyaddition um eine Stufenwachstumsreaktion handelt, können
Polymere mit hohem Polymerisationsgrad erst dann erreicht werden, wenn nahezu
alle funktionellen Gruppen reagiert haben. D.h der Polymerisationsgrad steigt anfänglich mit dem
Umsatz an funktionellen Gruppen nur wenig an.
Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN
Herstellung von Polyurethan/Polyharnstoff

Welches Segment ist für die Elastizität und welches für die Härte des polyurethans verantwortlich?
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Seine Elastizität verdankt das Polyurethan den langen Ketten der Weichsegmente, die im unbelasteten Zustand verknäult vorliegen und nach dem Strecken wieder in seine Ausgangsform zurückkehren. Die Stabilität hingegen wird durch die kovalent angebundenen Hartsegmente bewirkt.
Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN
Herstellung von Polyurethan/Polyharnstoff

Was versteht man unter dem Präpolymerverfahren?
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Beim Präpolymerverfahren werden zunächst das Diisocyanat und das Makrodiol zur Reaktion gebracht. Dies hat den Vorteil, dass sich das Diisocyanat durch die Reaktion mit den OH-Gruppen des Makrodiols als Urethan an die Polymerkette anbindet und der andere Teil der Isocyanatgruppen weiterhin aktiv bleibt. Diese aktiven Enden werden durch anschließende Zugabe von Butandiol zum vollständigen Polyurethan verknüpft.
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TESTE DEIN WISSEN
  • Polymeranaloge Reaktion 
Versuchsbeschreibung
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
1. Lösen des Polyvinylacetats in Methanol
80 mL Methanol erwärmen (50°C) und darin bei langsamer Zugabe (30 min) 7,5 g Polyvinylacetat lösen.
Lösung in Tropftrichter überführen

2. Polymeranaloge Umsetzung
25 mL einer frisch hergestellten 1%-igen methanolischen NaOH in einen 250 mL-Dreihalskolben mit Rührer, Rückflusskühler und Tropftrichter vorlegen und im
Wasserbad auf 50°C erwärmen.
unter kräftigem Rühren langsam
(innerhalb von 30 Min) die methanolische PVAc-Lösung hinzutropfen.
Die einsetzende Umesterung ist am ausfallenden Polyvinylalkohol zu erkennen.
Nach Beendigung der Zugabe wird 30 Min lang weitergerührt.
Niederschlag abnutschen, mit Methanol alkalifrei waschen und bis zur Gewichtskonstanz über Nacht im Vakuumtrockenschrank trocknen

3. Herstellung von PVA-Folie (zur Aufnahme von IR-Spektren)
wenige mL einer 5%-igen PVA-Lösung in einem Lösemittelgemisch aus Methanol/Wasser 30:70 (evtl erwärmen)
herstellen und Lösung mit einem Glasstab auf ein Uhrglas abstreichen.

4. Vergleich der Löslichkeiten von PVAc und PVA
jeweils mit erwärmten sowie kalten (Raumtemp.) Lösemitteln testen.
Lösemittelversuche mit: Methanol,
Toluol, Aceton, N,N-Dimethylformamid, Tetrahydrofuran, Chloroform und Wasser

5.Auswertung
IR-Spektrum des hergestellten PVAs aufnehmen und auswerten.
Referenzspektren auswerten
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TESTE DEIN WISSEN
  • Polymeranaloge Reaktion 
In welche Hauptgruppen können Reaktionen an Makromolekülen eingeteilt werden + Erklärung
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
-Reaktionen unter Erhalt des Polymerisationsgrades
"polymeranaloge Umsetzungen“
Hier reagieren funktionelle Gruppen in, an oder am Ende der Polymerkette intermolekular mit anderen Molekülen oder intramolekular mit derselben Kette

-Reaktionen unter Vergrößerung des Polymerisationsgrades
„Aufbau-Reaktionen“
verlaufen lediglich intermolekular mit funktionellen Gruppen in, an oder am Ende der Polymerkette. Aufbaureaktionen in oder an der Hauptkette mit monofunktionellen Agentien führen zu „Pfropfpolymeren“ mit funktionellen Agentien zur Vernetzung. Aufbaureaktionen vom Ende einer
Polymerkette ausgehend führen zu „Blockpolymeren“.

-Reaktionen unter Verkleinerung des Polymerisationsgrades
„Abbau-Reaktionen“
Hierbei handelt es sich um Reaktionen chemischer, photochemischer, thermischer oder mechanochemischer
Natur. Hierzu zählen chemische und photochemische Alterungsprozesse von Polymeren, analytischer Polymerabbau und Depolymerisationsreaktionen
Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN
Wie entstehen Polysiloxane die den Grundbaustein

Si(R)2O enthalten?


Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Kondensation von Alkyl- oder Aryldichlosilanen mit Wasser
Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN
  • Polymeranaloge Reaktion 
Unterschiedliche Eigenschaften PVAC und PVA 
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Löslichkeit:
PVAC: unlöslich in Wasser
Löslich in niederen Alkoholen, Ketonen, Estern

PVA: beständig gegenüber Ölen, Fetten und organischen Lösungsmitteln.
Ataktisches PVA löst sich außerordentlich leicht in beliebiger Konzentration in Wasser. 
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TESTE DEIN WISSEN
Silly Putty

Eigenschaften von Silly Putty?
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Bei langsam und stetig einwirkenden Kräften: plastische Masse, die bei längerem Stehen leicht zerfließt.
Bei ruckartig auftretenden Kräften: verhält sich wie ein hochelastischer Körper. Bei besonders heftigen, schlagartigen Belastungen: springt wie ein spröder Gegenstand in viele Teile auseinander.
Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN
Silly Putty

Eigenschaften von Polydimethylsiloxanen, die in der Kette an jedem 3. bis 100. Siliziumatom eine Si-O-B-Bindung tragen?
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Einerseits zeigen sie eine sehr hohe Gummielastizität und andererseits weisen sie die Eigenschaften von sehr hochviskosen Flüssigkeiten auf
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TESTE DEIN WISSEN
Was sind Polysiloxane?
Lösung anzeigen
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Polymere, die eine Kette aus (-Si-O-)-Einheiten besitzen
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Silly Putty

Versuchsdurchführung
Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
Tag 1:Polydimethylsiloxan, fein zerriebene Borsäure und n-Propylacetat in einem Reaktor vorlegen.
10% methanolische FeCl3-Lösung dazugegeben und Reaktionsgemisch gut durchrühren (ohne verklumpen)
Reaktionsgemisch am Wasserabscheider unter Rückfluss solange erhitzen, bis sich kein Wasser mehr abscheidet.
Anschließend wird die Farbpaste in dem abgelassenen n-Propylacetat aufgeschlämmt und in das Reaktionsgemisch eingearbeitet.
Nun Lösemittel destillativ über Wasserabscheider abtrennen, Restlösemittel mit Stickstoff austreiben. Viskosität der Masse steigt an. Es wird solange weitergerührt, bis sich infolge der zähflüssigen Konsistenz, die Masse um den Rührer zu wickeln beginnt ( Weißenberg-Effekt).
Masse abkühlen lassen,in eine große Aluminiumschale ausbreiten und im Abzug über Nacht stehen lassen.
Tag 2: Reste an n-Propylacetat werden am Folgetag im Vakuumtrockenschrank entfernt -> Krümelige Masse
Tag 3: Masse kneten, soll homogen sein und nicht krümeln. Nun Silly Putty in 5 gleiche Teile teilen. 4 der 5 Teile mit verschiedenen Weichmachern (Ricinusöl, Glycerin, Decamethylcyclopentasiloxan (D5) und Silikonöl) versetzen und zu Bällen formen. 5. Teil auch zu Ball formen.
Mit Hilfe eines Meterstabes Rücksprunghöhe der Silly Puttys mit und ohne Weichmacher im Vergleich zum Produkt von Dow Corning bestimmen.
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Silly Putty

 

Was entsteht bei früher bzw. unvollständiger Kondensation?


Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

Es entsteht eine bröcklige, brüchige Substanz, da ein hoher Anteil an vierfach koordinierten Bor und eine geringe Maschenweite vorhanden ist.

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Q:
Herstellung von Polyurethan/Polyharnstoff

Wie lassen sich mittels Polyaddidtion Polmere mit einem hohen Polymerisationsgrad herstellen?
A:
Da es sich bei der Polyaddition um eine Stufenwachstumsreaktion handelt, können
Polymere mit hohem Polymerisationsgrad erst dann erreicht werden, wenn nahezu
alle funktionellen Gruppen reagiert haben. D.h der Polymerisationsgrad steigt anfänglich mit dem
Umsatz an funktionellen Gruppen nur wenig an.
Q:
Herstellung von Polyurethan/Polyharnstoff

Welches Segment ist für die Elastizität und welches für die Härte des polyurethans verantwortlich?
A:
Seine Elastizität verdankt das Polyurethan den langen Ketten der Weichsegmente, die im unbelasteten Zustand verknäult vorliegen und nach dem Strecken wieder in seine Ausgangsform zurückkehren. Die Stabilität hingegen wird durch die kovalent angebundenen Hartsegmente bewirkt.
Q:
Herstellung von Polyurethan/Polyharnstoff

Was versteht man unter dem Präpolymerverfahren?
A:
Beim Präpolymerverfahren werden zunächst das Diisocyanat und das Makrodiol zur Reaktion gebracht. Dies hat den Vorteil, dass sich das Diisocyanat durch die Reaktion mit den OH-Gruppen des Makrodiols als Urethan an die Polymerkette anbindet und der andere Teil der Isocyanatgruppen weiterhin aktiv bleibt. Diese aktiven Enden werden durch anschließende Zugabe von Butandiol zum vollständigen Polyurethan verknüpft.
Q:
  • Polymeranaloge Reaktion 
Versuchsbeschreibung
A:
1. Lösen des Polyvinylacetats in Methanol
80 mL Methanol erwärmen (50°C) und darin bei langsamer Zugabe (30 min) 7,5 g Polyvinylacetat lösen.
Lösung in Tropftrichter überführen

2. Polymeranaloge Umsetzung
25 mL einer frisch hergestellten 1%-igen methanolischen NaOH in einen 250 mL-Dreihalskolben mit Rührer, Rückflusskühler und Tropftrichter vorlegen und im
Wasserbad auf 50°C erwärmen.
unter kräftigem Rühren langsam
(innerhalb von 30 Min) die methanolische PVAc-Lösung hinzutropfen.
Die einsetzende Umesterung ist am ausfallenden Polyvinylalkohol zu erkennen.
Nach Beendigung der Zugabe wird 30 Min lang weitergerührt.
Niederschlag abnutschen, mit Methanol alkalifrei waschen und bis zur Gewichtskonstanz über Nacht im Vakuumtrockenschrank trocknen

3. Herstellung von PVA-Folie (zur Aufnahme von IR-Spektren)
wenige mL einer 5%-igen PVA-Lösung in einem Lösemittelgemisch aus Methanol/Wasser 30:70 (evtl erwärmen)
herstellen und Lösung mit einem Glasstab auf ein Uhrglas abstreichen.

4. Vergleich der Löslichkeiten von PVAc und PVA
jeweils mit erwärmten sowie kalten (Raumtemp.) Lösemitteln testen.
Lösemittelversuche mit: Methanol,
Toluol, Aceton, N,N-Dimethylformamid, Tetrahydrofuran, Chloroform und Wasser

5.Auswertung
IR-Spektrum des hergestellten PVAs aufnehmen und auswerten.
Referenzspektren auswerten
Q:
  • Polymeranaloge Reaktion 
In welche Hauptgruppen können Reaktionen an Makromolekülen eingeteilt werden + Erklärung
A:
-Reaktionen unter Erhalt des Polymerisationsgrades
"polymeranaloge Umsetzungen“
Hier reagieren funktionelle Gruppen in, an oder am Ende der Polymerkette intermolekular mit anderen Molekülen oder intramolekular mit derselben Kette

-Reaktionen unter Vergrößerung des Polymerisationsgrades
„Aufbau-Reaktionen“
verlaufen lediglich intermolekular mit funktionellen Gruppen in, an oder am Ende der Polymerkette. Aufbaureaktionen in oder an der Hauptkette mit monofunktionellen Agentien führen zu „Pfropfpolymeren“ mit funktionellen Agentien zur Vernetzung. Aufbaureaktionen vom Ende einer
Polymerkette ausgehend führen zu „Blockpolymeren“.

-Reaktionen unter Verkleinerung des Polymerisationsgrades
„Abbau-Reaktionen“
Hierbei handelt es sich um Reaktionen chemischer, photochemischer, thermischer oder mechanochemischer
Natur. Hierzu zählen chemische und photochemische Alterungsprozesse von Polymeren, analytischer Polymerabbau und Depolymerisationsreaktionen
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Q:
Wie entstehen Polysiloxane die den Grundbaustein

Si(R)2O enthalten?


A:
Kondensation von Alkyl- oder Aryldichlosilanen mit Wasser
Q:
  • Polymeranaloge Reaktion 
Unterschiedliche Eigenschaften PVAC und PVA 
A:
Löslichkeit:
PVAC: unlöslich in Wasser
Löslich in niederen Alkoholen, Ketonen, Estern

PVA: beständig gegenüber Ölen, Fetten und organischen Lösungsmitteln.
Ataktisches PVA löst sich außerordentlich leicht in beliebiger Konzentration in Wasser. 
Q:
Silly Putty

Eigenschaften von Silly Putty?
A:
Bei langsam und stetig einwirkenden Kräften: plastische Masse, die bei längerem Stehen leicht zerfließt.
Bei ruckartig auftretenden Kräften: verhält sich wie ein hochelastischer Körper. Bei besonders heftigen, schlagartigen Belastungen: springt wie ein spröder Gegenstand in viele Teile auseinander.
Q:
Silly Putty

Eigenschaften von Polydimethylsiloxanen, die in der Kette an jedem 3. bis 100. Siliziumatom eine Si-O-B-Bindung tragen?
A:
Einerseits zeigen sie eine sehr hohe Gummielastizität und andererseits weisen sie die Eigenschaften von sehr hochviskosen Flüssigkeiten auf
Q:
Was sind Polysiloxane?
A:
Polymere, die eine Kette aus (-Si-O-)-Einheiten besitzen
Q:
Silly Putty

Versuchsdurchführung
A:
Tag 1:Polydimethylsiloxan, fein zerriebene Borsäure und n-Propylacetat in einem Reaktor vorlegen.
10% methanolische FeCl3-Lösung dazugegeben und Reaktionsgemisch gut durchrühren (ohne verklumpen)
Reaktionsgemisch am Wasserabscheider unter Rückfluss solange erhitzen, bis sich kein Wasser mehr abscheidet.
Anschließend wird die Farbpaste in dem abgelassenen n-Propylacetat aufgeschlämmt und in das Reaktionsgemisch eingearbeitet.
Nun Lösemittel destillativ über Wasserabscheider abtrennen, Restlösemittel mit Stickstoff austreiben. Viskosität der Masse steigt an. Es wird solange weitergerührt, bis sich infolge der zähflüssigen Konsistenz, die Masse um den Rührer zu wickeln beginnt ( Weißenberg-Effekt).
Masse abkühlen lassen,in eine große Aluminiumschale ausbreiten und im Abzug über Nacht stehen lassen.
Tag 2: Reste an n-Propylacetat werden am Folgetag im Vakuumtrockenschrank entfernt -> Krümelige Masse
Tag 3: Masse kneten, soll homogen sein und nicht krümeln. Nun Silly Putty in 5 gleiche Teile teilen. 4 der 5 Teile mit verschiedenen Weichmachern (Ricinusöl, Glycerin, Decamethylcyclopentasiloxan (D5) und Silikonöl) versetzen und zu Bällen formen. 5. Teil auch zu Ball formen.
Mit Hilfe eines Meterstabes Rücksprunghöhe der Silly Puttys mit und ohne Weichmacher im Vergleich zum Produkt von Dow Corning bestimmen.
Q:

Silly Putty

 

Was entsteht bei früher bzw. unvollständiger Kondensation?


A:

Es entsteht eine bröcklige, brüchige Substanz, da ein hoher Anteil an vierfach koordinierten Bor und eine geringe Maschenweite vorhanden ist.

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