Analytische Chemie an der Hochschule Niederrhein | Karteikarten & Zusammenfassungen

Lernmaterialien für Analytische Chemie an der Hochschule Niederrhein

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Löslichkeit vs. Löslichkeitsprodukt 
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Durch die löslichkeitsbeeinflussende Faktoren ändert sich die Löslichkeit, nicht jedoch das Löslichkeitsprodukt!
Das Löslichkeitsprodukt verändert sich nur durch Temperaturänderung und anderes Lösungsmittel 
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Langsame Fällung Vorgehensweise 
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-> bei erhöhter Temperatur unter Rühren 
-> Fällungsreagenz langsam zutropfen
     Bei erster Trübung Zugabe für einige Minuten unterbrechen, um Keimwachstum zu fördern
-> noch besser wenn möglich: Fällung aus homogener Lösung 
-> pH abhängige Fällung: Fällungsreagenz von Anfang an in Endmenge zugeben und sich langsam dem pH Optimum der Fällung nähern 
-> Fällungsreagenz allmählich in situ erzeugen (Bsp. Hydrolyse von Thioacetamid-> S*2-
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Trocknen und wiegen Vorgehensweise 
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1. Tiegel für 30-60 min in Trockenschrank stellen
-> Umwandlung Fällungsform-> Wägeform
2. im Exsikkator abkühlen lassen (60min)
3. wiegen bis zur Massekonstanz
Der leere Tiegel muss im Vorfeld der gleichen Prozedur unterworfen worden sein, um das exakte Tara zu bestimmen
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Waschflüssigkeiten
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-> Wasser am häufigsten
-> Waschlösung mit gleichionigen Zusätzen, um Wiederauflösung minimal zu halten (Gefahr: Komplexbildung)
-> organische Lösungsmittel
-> ggf. verschieden Waschflüssigkeiten nacheinander 
-> lieber mehrere kleine Portionen statt einer großen
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Prinzip Gravimetrie 
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das zu bestimmende Ion oder Molekül in eine schwerlösliche Form bringen , die abgetrennt und ausgewogen wird

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Wie muss der pH-Wert jeweils eingestellt sein für die Bestimmung von Ca und Mg? 
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Für Ca- Bestimmung:  pH = 12 (mind.) 

Für Mg- Bestimmung:  pH = 10
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Trocknen bis zur Massekonstanz 
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So lange trocknen, bis die differenz zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wägungen höchstens +/- 0,5 mg beträgt
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Warum ist der Fehler bei Verwendung von organischen Fällungsmitteln kleiner als bei anorganischen?  (Ni) 
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  • Organische Fällungsreagenzien sind sehr selektiv
  • besonders geeignet für Bestimmung kleiner Metallmengen
  • höhere Molare Masse => kleiner stöchiometr. Fehler
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EDTA - Steckbrief  (Ca u. Mg) 
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  • 6-zähniges Ligand
  • bildet 6-fach koordinierte 1:1 Komplexe
  • Komplexbildung mit Metallionen beliebiger Wertigkeit (z > 1)
  • Das Metall ist pseudoklaedrisch von 4-O und 2-N Atomen umgeben
  • Die Komplexe sind wasserlöslich und farblos oder nur wenig gefärbt. 
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Weshalb darf nicht in stark saurer Lösung gearbeitet werden? (Sulfat) 
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Bei zu saurem Medium erfolgt eine partielle Auflösung, z.B.:

9 mg BaSO4 lösen sich in 100 ml HCl bei 1 mol/L 

(günstiger pH–Bereich = 2-2,5)
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Protolyse
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Eine chemische Reaktion, bei der ein Proton (H+) zwischen zwei Reaktionspartnern ausgetauscht wird.

(Auch protolytische Reaktion) 
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Ligand
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Ein Atom oder Molekül, welches sich über eine koordinative Bindung (dative Bindung) an ein zentrales Metall-Ion binden kann. 
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Q:
Löslichkeit vs. Löslichkeitsprodukt 
A:
Durch die löslichkeitsbeeinflussende Faktoren ändert sich die Löslichkeit, nicht jedoch das Löslichkeitsprodukt!
Das Löslichkeitsprodukt verändert sich nur durch Temperaturänderung und anderes Lösungsmittel 
Q:
Langsame Fällung Vorgehensweise 
A:
-> bei erhöhter Temperatur unter Rühren 
-> Fällungsreagenz langsam zutropfen
     Bei erster Trübung Zugabe für einige Minuten unterbrechen, um Keimwachstum zu fördern
-> noch besser wenn möglich: Fällung aus homogener Lösung 
-> pH abhängige Fällung: Fällungsreagenz von Anfang an in Endmenge zugeben und sich langsam dem pH Optimum der Fällung nähern 
-> Fällungsreagenz allmählich in situ erzeugen (Bsp. Hydrolyse von Thioacetamid-> S*2-
Q:
Trocknen und wiegen Vorgehensweise 
A:
1. Tiegel für 30-60 min in Trockenschrank stellen
-> Umwandlung Fällungsform-> Wägeform
2. im Exsikkator abkühlen lassen (60min)
3. wiegen bis zur Massekonstanz
Der leere Tiegel muss im Vorfeld der gleichen Prozedur unterworfen worden sein, um das exakte Tara zu bestimmen
Q:
Waschflüssigkeiten
A:
-> Wasser am häufigsten
-> Waschlösung mit gleichionigen Zusätzen, um Wiederauflösung minimal zu halten (Gefahr: Komplexbildung)
-> organische Lösungsmittel
-> ggf. verschieden Waschflüssigkeiten nacheinander 
-> lieber mehrere kleine Portionen statt einer großen
Q:
Prinzip Gravimetrie 
A:
das zu bestimmende Ion oder Molekül in eine schwerlösliche Form bringen , die abgetrennt und ausgewogen wird

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Q:
Wie muss der pH-Wert jeweils eingestellt sein für die Bestimmung von Ca und Mg? 
A:
Für Ca- Bestimmung:  pH = 12 (mind.) 

Für Mg- Bestimmung:  pH = 10
Q:
Trocknen bis zur Massekonstanz 
A:
So lange trocknen, bis die differenz zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wägungen höchstens +/- 0,5 mg beträgt
Q:
Warum ist der Fehler bei Verwendung von organischen Fällungsmitteln kleiner als bei anorganischen?  (Ni) 
A:
  • Organische Fällungsreagenzien sind sehr selektiv
  • besonders geeignet für Bestimmung kleiner Metallmengen
  • höhere Molare Masse => kleiner stöchiometr. Fehler
Q:
EDTA - Steckbrief  (Ca u. Mg) 
A:
  • 6-zähniges Ligand
  • bildet 6-fach koordinierte 1:1 Komplexe
  • Komplexbildung mit Metallionen beliebiger Wertigkeit (z > 1)
  • Das Metall ist pseudoklaedrisch von 4-O und 2-N Atomen umgeben
  • Die Komplexe sind wasserlöslich und farblos oder nur wenig gefärbt. 
Q:
Weshalb darf nicht in stark saurer Lösung gearbeitet werden? (Sulfat) 
A:
Bei zu saurem Medium erfolgt eine partielle Auflösung, z.B.:

9 mg BaSO4 lösen sich in 100 ml HCl bei 1 mol/L 

(günstiger pH–Bereich = 2-2,5)
Q:
Protolyse
A:
Eine chemische Reaktion, bei der ein Proton (H+) zwischen zwei Reaktionspartnern ausgetauscht wird.

(Auch protolytische Reaktion) 
Q:
Ligand
A:
Ein Atom oder Molekül, welches sich über eine koordinative Bindung (dative Bindung) an ein zentrales Metall-Ion binden kann. 
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