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Lernmaterialien für Massenspektrometrie an der Hochschule Fresenius

Greife auf kostenlose Karteikarten, Zusammenfassungen, Übungsaufgaben und Altklausuren für deinen Massenspektrometrie Kurs an der Hochschule Fresenius zu.

TESTE DEIN WISSEN

Wie lässt sich Ionensupression überwinden?

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TESTE DEIN WISSEN

- gute Chromatographie -> Analyt von Matrix trennen

- gute Probenvorbereitung -> Abtrennung der störenden Matrixbestandteile

- Verwendung von internen Standards ( Chemich ähnliche Substanzen vor Probenaufbereitung, meist isotopenmarkiert, Massenshift von mindestens 3, reelative Response ähnlich dem Standard)

- Verwendung anderer Ionenquellen -> z.B. APCI

-ABER: andere Massenanlysatoren können Ionensupression nicht kompensieren

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Ion-Beam CID

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TESTE DEIN WISSEN

- in Collision Cell

- alle Ionen werden beschleunigt

- sequentielle Fragmentierung möglich

- Produkt-Ionen erster und höherer Ordnung (abhängig von der Collision energy)

- Energietransfer: 1-200 eV

- Aktivierungszeit: 0,5-1 ms

- je höher die CE, desto kleiner die Produkt-Ionen


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Ionen-Supression

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TESTE DEIN WISSEN

-> Abnahme der Response im Vergleich zum Lösungsmittel-Standard ausgelöst durch Matrixbestandteile

-> Gegenteil: Ion Enhancement

- Veränderung in der Bildung von Tröpfchen und der Verdampfung

-> nicht-flüchtige Matrixbestandteile

-> erhöhte Viskosität -> behindert Freisetzung von Ionen

- Kampf um den Ladungsüberschuss zwischen Analyt und Matrixbestandteilen

-> Anzahl an Ionen die über die Zeit gebildet werden durch den Ladungsüberschuss an der ESI-Nadelspitze bestimmt

- Gasphasenreaktionen

-> Entladung der Analyten durch Matrixbestandteile

=> Wie können wir die Effekte der Ionsupression bestimmen?

1. Proben spiken

2. Analyt-Mix nach der Säule hinzufügen

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Was  ist ein Molekül-Ion?

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Ion mit derselben nominellen Masse wie das Molekül selbst

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Was ist MSn?

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TESTE DEIN WISSEN
 n-fache aufeinaderfolgende Bestimmung/Filterung von Ionen nach m/z mit induzierten Fragmentierung dazwischen

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Was ist das Molekulargewicht?

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TESTE DEIN WISSEN

Summe der gewichteten Mittel der Isotopenmassen der natürlich vorkommenden Isotope (= Summe der Atomgewichte)

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Was sind Isotope?

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TESTE DEIN WISSEN

Atome des selben Elements mit der selben Nummer an Protonen aber unterschiedlicher Anzahl Neutronen

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TESTE DEIN WISSEN

Lucky-Survivor Model

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TESTE DEIN WISSEN

- Bildung von Ionen findet optimalerweise in der Probenvorbereitung statt -> Potonierung/Kationisierung in Lösung/während der Kristallisation

- Bildung von Clustern mit unterschiedlicher Nettoladung zwischen Ionen und Matrixmolekülen 

- absorbierte Energie des Lasers lässt Cluster zerfallen

- Mehrfach geladene Cluster rekombinieren mit gegensätzlich geladenen Clustern

=> nur einfach geladene Spezies

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TESTE DEIN WISSEN

Wie lautet die Stickstoffregel?

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TESTE DEIN WISSEN

Die nominelle Masse einer Substanz ist ungerade, wenn die Substanz eine ungerade Anzahl an Stickstoffatomen enthält (und anders herum)

-> man muss aber wissen, um welche Ionenspezies es sich handelt
-> gilt nicht für Fragmente
-> gerade ist auch 0
-> Ungerade = Stickstoff enthalten
-> kann nur bei kleinen Molekülen angewendet werden -> Massendefekt (Massen-Shift)

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Was ist ein TIC?

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Total Ion Chromatogram -> Stellt totale Intensität aller Ionen in einem Scan, aufgetragen gegen die Retentionszeit, graphisch dar

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Funktionsweise Quadrupol

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Effekte von DC und RF(AC): 1. Qualitativ

(-)-Stäbe:

-> DC(-) an

- beide Ionen treffen die Stäbe, größeres trifft später auf

-> RF an 

- während der positiven Phase werden die Ionen Richtung Mitte abgestoßen

- große Ionen werden weniger beeinflusst in den positiven Phase -> treffen auf Stäbe

- leichtere Ionen werden stärker in Richtung Mitte abgelenkt -> passieren Quadrupol

(+)-Stäbe:

-> DC(+) an

- positive Ionen in Richtung Mitte abgelenkt

-> RF an

- während der negativen Phase werden die Ionen von den Stäben angezogen

- größere Ionen werden weniger von negativer Phase beeinflusst -> passieren Quadrupol

- kleinere Ionen treffen auf (+)-Stäbe


=> Erklärung:

geringe V0

-> Impulse in Richtung der Stäbe werden kleiner von Zyklus zu Zyklus -> während der negativen Phase sind die Ionen nicht nahe der z-Achse -> leicht zurück in Richtung Stäbe gedrückt 

=> Negativ = stabilisierend

hohe V0

-> Impulse in Richtung der Stäbe werden größer von Zyklus zu Zyklus -> destabilisierend -> während der negativen Phase sind Ionen nah der z-Achse -> werden mit kontinuierlicher Geschwindigkeit in Richtung der Stäbe bewegt -> folgen der anziehenden negativ geladenen Phase 

- wenn diese Stäbe X-Stäbe sind, wird postive DC angelegt, um die abstoßenden Kräfte am Maximum der Kurve zu verstärken

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Resonant Excitation

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TESTE DEIN WISSEN

- nur Ionen mit bestimmtem m/z werden angeregt(beschleunigt) und fragmentiert

- nur wenig oder keine sequentielle Fragmentierung -> nur Produkt-Ionen erster Ordnung

- Energietransfer: 1-20 eV

- Aktivierungszeit: 10-100 ms

- höhere CE hat keinen Einfluss auf die Größe der Produkt-Ionen

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Beispielhafte Karteikarten für deinen Massenspektrometrie Kurs an der Hochschule Fresenius - von Kommilitonen auf StudySmarter erstellt!

Q:

Wie lässt sich Ionensupression überwinden?

A:

- gute Chromatographie -> Analyt von Matrix trennen

- gute Probenvorbereitung -> Abtrennung der störenden Matrixbestandteile

- Verwendung von internen Standards ( Chemich ähnliche Substanzen vor Probenaufbereitung, meist isotopenmarkiert, Massenshift von mindestens 3, reelative Response ähnlich dem Standard)

- Verwendung anderer Ionenquellen -> z.B. APCI

-ABER: andere Massenanlysatoren können Ionensupression nicht kompensieren

Q:

Ion-Beam CID

A:

- in Collision Cell

- alle Ionen werden beschleunigt

- sequentielle Fragmentierung möglich

- Produkt-Ionen erster und höherer Ordnung (abhängig von der Collision energy)

- Energietransfer: 1-200 eV

- Aktivierungszeit: 0,5-1 ms

- je höher die CE, desto kleiner die Produkt-Ionen


Q:

Ionen-Supression

A:

-> Abnahme der Response im Vergleich zum Lösungsmittel-Standard ausgelöst durch Matrixbestandteile

-> Gegenteil: Ion Enhancement

- Veränderung in der Bildung von Tröpfchen und der Verdampfung

-> nicht-flüchtige Matrixbestandteile

-> erhöhte Viskosität -> behindert Freisetzung von Ionen

- Kampf um den Ladungsüberschuss zwischen Analyt und Matrixbestandteilen

-> Anzahl an Ionen die über die Zeit gebildet werden durch den Ladungsüberschuss an der ESI-Nadelspitze bestimmt

- Gasphasenreaktionen

-> Entladung der Analyten durch Matrixbestandteile

=> Wie können wir die Effekte der Ionsupression bestimmen?

1. Proben spiken

2. Analyt-Mix nach der Säule hinzufügen

Q:

Was  ist ein Molekül-Ion?

A:

Ion mit derselben nominellen Masse wie das Molekül selbst

Q:

Was ist MSn?

A:
 n-fache aufeinaderfolgende Bestimmung/Filterung von Ionen nach m/z mit induzierten Fragmentierung dazwischen

Mehr Karteikarten anzeigen
Q:

Was ist das Molekulargewicht?

A:

Summe der gewichteten Mittel der Isotopenmassen der natürlich vorkommenden Isotope (= Summe der Atomgewichte)

Q:

Was sind Isotope?

A:

Atome des selben Elements mit der selben Nummer an Protonen aber unterschiedlicher Anzahl Neutronen

Q:

Lucky-Survivor Model

A:

- Bildung von Ionen findet optimalerweise in der Probenvorbereitung statt -> Potonierung/Kationisierung in Lösung/während der Kristallisation

- Bildung von Clustern mit unterschiedlicher Nettoladung zwischen Ionen und Matrixmolekülen 

- absorbierte Energie des Lasers lässt Cluster zerfallen

- Mehrfach geladene Cluster rekombinieren mit gegensätzlich geladenen Clustern

=> nur einfach geladene Spezies

Q:

Wie lautet die Stickstoffregel?

A:

Die nominelle Masse einer Substanz ist ungerade, wenn die Substanz eine ungerade Anzahl an Stickstoffatomen enthält (und anders herum)

-> man muss aber wissen, um welche Ionenspezies es sich handelt
-> gilt nicht für Fragmente
-> gerade ist auch 0
-> Ungerade = Stickstoff enthalten
-> kann nur bei kleinen Molekülen angewendet werden -> Massendefekt (Massen-Shift)

Q:

Was ist ein TIC?

A:

Total Ion Chromatogram -> Stellt totale Intensität aller Ionen in einem Scan, aufgetragen gegen die Retentionszeit, graphisch dar

Q:

Funktionsweise Quadrupol

A:

Effekte von DC und RF(AC): 1. Qualitativ

(-)-Stäbe:

-> DC(-) an

- beide Ionen treffen die Stäbe, größeres trifft später auf

-> RF an 

- während der positiven Phase werden die Ionen Richtung Mitte abgestoßen

- große Ionen werden weniger beeinflusst in den positiven Phase -> treffen auf Stäbe

- leichtere Ionen werden stärker in Richtung Mitte abgelenkt -> passieren Quadrupol

(+)-Stäbe:

-> DC(+) an

- positive Ionen in Richtung Mitte abgelenkt

-> RF an

- während der negativen Phase werden die Ionen von den Stäben angezogen

- größere Ionen werden weniger von negativer Phase beeinflusst -> passieren Quadrupol

- kleinere Ionen treffen auf (+)-Stäbe


=> Erklärung:

geringe V0

-> Impulse in Richtung der Stäbe werden kleiner von Zyklus zu Zyklus -> während der negativen Phase sind die Ionen nicht nahe der z-Achse -> leicht zurück in Richtung Stäbe gedrückt 

=> Negativ = stabilisierend

hohe V0

-> Impulse in Richtung der Stäbe werden größer von Zyklus zu Zyklus -> destabilisierend -> während der negativen Phase sind Ionen nah der z-Achse -> werden mit kontinuierlicher Geschwindigkeit in Richtung der Stäbe bewegt -> folgen der anziehenden negativ geladenen Phase 

- wenn diese Stäbe X-Stäbe sind, wird postive DC angelegt, um die abstoßenden Kräfte am Maximum der Kurve zu verstärken

Q:

Resonant Excitation

A:

- nur Ionen mit bestimmtem m/z werden angeregt(beschleunigt) und fragmentiert

- nur wenig oder keine sequentielle Fragmentierung -> nur Produkt-Ionen erster Ordnung

- Energietransfer: 1-20 eV

- Aktivierungszeit: 10-100 ms

- höhere CE hat keinen Einfluss auf die Größe der Produkt-Ionen

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