TECHNIQUES ANALYTIQUES at Université De Montpellier II | Flashcards & Summaries

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Lernmaterialien für TECHNIQUES ANALYTIQUES an der Université de Montpellier II

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TESTE DEIN WISSEN
MS: quel est un système de la spectrométrie de masse
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TESTE DEIN WISSEN
  • Échantillons sous forme solide ou liquide
  • Ionisation : dure (EI,CI, APCI) douce (MALDI,ESI)
  • Analyseur (TOF, Quadripôle, Trap) 
  • Fragmentation (CID)
  • Détecteur 
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TESTE DEIN WISSEN
Quelle est la configuration du massive isotopique? Quelle est la portion de CHON Br CL
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TESTE DEIN WISSEN
Le spectre est sous forme l’abondance des ions en fonction du m/z.
C,H,O,N A et A+1
Br,Cl A et A+2
  • C 100:1,1% 
  • N 100:0.37
  • O 100:0,2
  • Cl 100:33
  • Br 100:98 
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TESTE DEIN WISSEN
Quel est le principe du fonctionnement de l’ionisation de MALDI et ESI? 

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TESTE DEIN WISSEN
  • MALDI: ionisation par desorption grâce à un laser. On va mélanger l’échantillon avec une matrice contenant des particules organiques placée sur une plaque. C’est une introduction statistique. Des molécules absorbent de l’énergie introduite par le laser. La partie solide passe à l’état gazeux permettant une ionisation. Si on veux identifier donc injecter de l’échantillon contenant des petites molecules, puisque la matrice contient aussi des petites molecules en excès, on risque a noyer le signal.
  • ESI: Ionisation par évaporation grâce à la difference de charge du champs électrique entre la capillaire et la lentille d’entrée pour former un cône du Taylor.  Elle nécessite la mise en solution des échantillons. La méthode permet d’obtenir des ions multi-chargés sans fragments. Elle est compatible avec CH en liquide et electrophorèse capillaire.
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TESTE DEIN WISSEN
MS: comment déposer la matrice dans MALDI?
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TESTE DEIN WISSEN
On dépose avec un petit quantité du volume. On dépose des gouttes à un endroit précise en évitant la délocalisation et superposition.
On peut utiliser un spray introduisant plusieurs petites gouttes plus fines pour avoir une matrice plus homogène et rapide
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TESTE DEIN WISSEN
MS: Quels sont trois types de l’analyseur? 
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TESTE DEIN WISSEN
Analyseurs servent à guider des ions vers le détecteur 
  • Quadripôle: un analyseur à balayage. on a quatre électrodes positionné verticalement ou horizontalement. Grâce au champs électronique, l’orientation des ions va alternativement changer vers en bas et en haut. Cela permet trier des ions d’intérêt vers le détecteur, les ions non- souhaités sortent du champ
  • TRAP: ions sont guidés vers un endroit précis où ils ne peuvent pas échapper. Cela permet trier des ions d’intérêt vers le détecteur plus facilement
  • TOF: est une longue tube où on met des ions avec même energie cinetique au debut, donc ils partent en meme temps. Mais avec differente masse, ils n’ont pas même vitesse, celui qui est rapide va jusqu’au bout du détecteur. On peut améliorer la resolution en mettant en mode reflectron. Dans TOF, on a deux détecteurs au bout et au debut pour que les ions aient plus le temps pour ratrapper.  
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TESTE DEIN WISSEN
MS: definition la spectrométrie de masse, quel est son principe et son but?
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TESTE DEIN WISSEN
La spectrométrie de masse est d’une technique d’identification d’un composé par mesure de sa masse et de caractériser sa structure grâce à la fragmentation. Le principe de la spectrométrie de masse est de séparer en phase gazeuse des ions en fonction leur m/z.
Son but est de déterminer informations qualitatives( la structure de la molécule) et quantitative (abondance des atomes) 
Le spectre represent sous forme intensité (%) en fonction de m/z
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TESTE DEIN WISSEN
MS: quel est le critère de la pression pour travailler avec la spectrométrie de masse?
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TESTE DEIN WISSEN
Il faut travailler en pression atmosphérique. 
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TESTE DEIN WISSEN
MS: quels sont 4 types de masse d’une molécule?
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TESTE DEIN WISSEN
  • Masse nominale
  • Masse isotopique
  • Masse exacte: masse isotopique arrondie à la quatrième décimale.
  • Masse moyenne: en utilisant la masse atomique de chaque élément qui tient compte de l’abondance relative des isotopes naturels. 
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TESTE DEIN WISSEN
MS: quels sont deux type de fragmentation plus utilisée en tandem avec analyseur?
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TESTE DEIN WISSEN
CID et ECD
  • CID collision induced dissociation
  • ECD electron capture dissociation
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TESTE DEIN WISSEN
STP: définition, quand, son but, informations obtenues, démarches
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TESTE DEIN WISSEN
  • STP est une spécialité pluridiscipline à la fois clinique et analytique en ajustant individuellement la dose de certaines médicaments dans population générale ou particulière
  • Études cliniques et post AMM
  • Le but est d’optimiser le rapport bénéfice/risques/ le suivi des patients, adaptation posologique au patient, réduction le coût lié aux erreurs pour des entreprise
  • Informations cliniques, pharmacogénétiques, demographiques
  • Mesure de la concentration sanguin d’un médicament dans une matrice biologique et le suivi des biomarqueurs/ l’interprétation le résultat en relation concentrations -effets du médicament
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TESTE DEIN WISSEN
Quels sont 5 médicaments subit le STP
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TESTE DEIN WISSEN
  • Médicament à marge thérapeutique étroite
  • Médicament dont l’élimination diminue par état pathologique, ou médicament diminuant l’elimination d’autre médicament par competition
  • Médicament sans mesure biologique facile entre modification de posologie et efficacité
  • Médicament a une forte variabilité pharmacocinétique inter individuelle
  • Médicament ayant interactions medicamenteuses nombreuses/ interaction medicaments-aliments (antiretroviraux)
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TESTE DEIN WISSEN
Les deux grands problèmes à avoir au sein d’un milieu biologique
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TESTE DEIN WISSEN
La matrice complexe a des interférences
La concentration faible masque le signal
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Q:
MS: quel est un système de la spectrométrie de masse
A:
  • Échantillons sous forme solide ou liquide
  • Ionisation : dure (EI,CI, APCI) douce (MALDI,ESI)
  • Analyseur (TOF, Quadripôle, Trap) 
  • Fragmentation (CID)
  • Détecteur 
Q:
Quelle est la configuration du massive isotopique? Quelle est la portion de CHON Br CL
A:
Le spectre est sous forme l’abondance des ions en fonction du m/z.
C,H,O,N A et A+1
Br,Cl A et A+2
  • C 100:1,1% 
  • N 100:0.37
  • O 100:0,2
  • Cl 100:33
  • Br 100:98 
Q:
Quel est le principe du fonctionnement de l’ionisation de MALDI et ESI? 

A:
  • MALDI: ionisation par desorption grâce à un laser. On va mélanger l’échantillon avec une matrice contenant des particules organiques placée sur une plaque. C’est une introduction statistique. Des molécules absorbent de l’énergie introduite par le laser. La partie solide passe à l’état gazeux permettant une ionisation. Si on veux identifier donc injecter de l’échantillon contenant des petites molecules, puisque la matrice contient aussi des petites molecules en excès, on risque a noyer le signal.
  • ESI: Ionisation par évaporation grâce à la difference de charge du champs électrique entre la capillaire et la lentille d’entrée pour former un cône du Taylor.  Elle nécessite la mise en solution des échantillons. La méthode permet d’obtenir des ions multi-chargés sans fragments. Elle est compatible avec CH en liquide et electrophorèse capillaire.
Q:
MS: comment déposer la matrice dans MALDI?
A:
On dépose avec un petit quantité du volume. On dépose des gouttes à un endroit précise en évitant la délocalisation et superposition.
On peut utiliser un spray introduisant plusieurs petites gouttes plus fines pour avoir une matrice plus homogène et rapide
Q:
MS: Quels sont trois types de l’analyseur? 
A:
Analyseurs servent à guider des ions vers le détecteur 
  • Quadripôle: un analyseur à balayage. on a quatre électrodes positionné verticalement ou horizontalement. Grâce au champs électronique, l’orientation des ions va alternativement changer vers en bas et en haut. Cela permet trier des ions d’intérêt vers le détecteur, les ions non- souhaités sortent du champ
  • TRAP: ions sont guidés vers un endroit précis où ils ne peuvent pas échapper. Cela permet trier des ions d’intérêt vers le détecteur plus facilement
  • TOF: est une longue tube où on met des ions avec même energie cinetique au debut, donc ils partent en meme temps. Mais avec differente masse, ils n’ont pas même vitesse, celui qui est rapide va jusqu’au bout du détecteur. On peut améliorer la resolution en mettant en mode reflectron. Dans TOF, on a deux détecteurs au bout et au debut pour que les ions aient plus le temps pour ratrapper.  
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Q:
MS: definition la spectrométrie de masse, quel est son principe et son but?
A:
La spectrométrie de masse est d’une technique d’identification d’un composé par mesure de sa masse et de caractériser sa structure grâce à la fragmentation. Le principe de la spectrométrie de masse est de séparer en phase gazeuse des ions en fonction leur m/z.
Son but est de déterminer informations qualitatives( la structure de la molécule) et quantitative (abondance des atomes) 
Le spectre represent sous forme intensité (%) en fonction de m/z
Q:
MS: quel est le critère de la pression pour travailler avec la spectrométrie de masse?
A:
Il faut travailler en pression atmosphérique. 
Q:
MS: quels sont 4 types de masse d’une molécule?
A:
  • Masse nominale
  • Masse isotopique
  • Masse exacte: masse isotopique arrondie à la quatrième décimale.
  • Masse moyenne: en utilisant la masse atomique de chaque élément qui tient compte de l’abondance relative des isotopes naturels. 
Q:
MS: quels sont deux type de fragmentation plus utilisée en tandem avec analyseur?
A:
CID et ECD
  • CID collision induced dissociation
  • ECD electron capture dissociation
Q:
STP: définition, quand, son but, informations obtenues, démarches
A:
  • STP est une spécialité pluridiscipline à la fois clinique et analytique en ajustant individuellement la dose de certaines médicaments dans population générale ou particulière
  • Études cliniques et post AMM
  • Le but est d’optimiser le rapport bénéfice/risques/ le suivi des patients, adaptation posologique au patient, réduction le coût lié aux erreurs pour des entreprise
  • Informations cliniques, pharmacogénétiques, demographiques
  • Mesure de la concentration sanguin d’un médicament dans une matrice biologique et le suivi des biomarqueurs/ l’interprétation le résultat en relation concentrations -effets du médicament
Q:
Quels sont 5 médicaments subit le STP
A:
  • Médicament à marge thérapeutique étroite
  • Médicament dont l’élimination diminue par état pathologique, ou médicament diminuant l’elimination d’autre médicament par competition
  • Médicament sans mesure biologique facile entre modification de posologie et efficacité
  • Médicament a une forte variabilité pharmacocinétique inter individuelle
  • Médicament ayant interactions medicamenteuses nombreuses/ interaction medicaments-aliments (antiretroviraux)
Q:
Les deux grands problèmes à avoir au sein d’un milieu biologique
A:
La matrice complexe a des interférences
La concentration faible masque le signal
TECHNIQUES ANALYTIQUES

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