Analytische Chemie at Universität Rostock

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Beschreiben Sie mit einem Satz die Aufgaben der Komponenten eines AAS-Experimentes. 

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Warum liefert die Hydrid Methode bessere Nachweisempfindlichkeiten? 

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Nennen sie vier Elemente, die sich mit der Hydrid Methode messen lassen. Wo befinden sich diese Elemente im PSE?
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Warum können mit der AAS extrem niedrige Konzentration von HG bestimmt werden? 

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Welche störungsarten in der AAS sind ihnen bekannt und wodurch werden diese verursacht?

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Wie funktioniert ein spektrochemischer Puffer?

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Was passiert bei der AAS - Bestimmung von Ca in Anwesenheit von Phosphat? Beschreiben sie zwei Möglichkeiten, diese Störung zu kompensieren.
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Wie können Sie mit dem Graphitrohrofen ohne weitere Instrumente spektrale Absorptionsstörungen prinzipiell kompensieren?

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Beschreiben Sie, wie bei der Emissionsspektroskopie mit ICP das Plasma gebildet wird.

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Welchen Vorteil haben die hohen Plasma-Temperaturen für die AES?

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Warum ist im Gegensatz zur AAS die Bildung von Ionen beim ICP- AES von Vorteil?
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Was versteht man unter Absolutmethoden und Relativmethoden? Nennen sie zwei Beispiele für Absolutmethoden.

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Analytische Chemie

Beschreiben Sie mit einem Satz die Aufgaben der Komponenten eines AAS-Experimentes. 
Hohlkathodenlampe:
Lichtquelle mit einem für ein Element spezifischem Spektrum. 

Graphitrohrofen (Atomisator):
atomisiert die Elemente in der Probe

Monochromator:
selektiert eine Wellenlänge aus einem Lichtstrahl

Detektor:
bestimmt Intensität des Lichtstrahls

Analytische Chemie

Warum liefert die Hydrid Methode bessere Nachweisempfindlichkeiten? 
Element wird vom Rest der Probe (= Matrix) separiert -> keine störenden Stoffe bei Lichtabsorption

Analytische Chemie

Nennen sie vier Elemente, die sich mit der Hydrid Methode messen lassen. Wo befinden sich diese Elemente im PSE?
As, Se, Te, Sb, Bi, Sn, Ge (Pb, Si)
- 4. bis 6. HG

Analytische Chemie

Warum können mit der AAS extrem niedrige Konzentration von HG bestimmt werden? 
- Hg geht sehr leicht in Gasphase über 
-Kaltdampftechnik 
     -> Hg hohen Dampfdruck, ist relativ inert
     -> leicht von Matrix zu trennen bei niedrigen Temperaturen
- Hg zum Element reduzieren:
Hg2+ + Sn2+ -> Hg + Sn4+
- Anreicherung Hg - Dampf an Goldwolle (Bildung Amalgame) 
- Amalgame zerfallen bei 50° bis 100° in Elemente

Analytische Chemie

Welche störungsarten in der AAS sind ihnen bekannt und wodurch werden diese verursacht?
Ionische Störung:
Leicht ionisierbare Elemente (Alkalimetalle) bilden Ionen, die das Licht der HKL nicht mehr absorbieren können.

Spektrale Absorptionsstörung:
Bestandteile der Matrix (Salze,  Wasser, Ruß, organische Verbindung) absorbieren auch das spezifische Licht der HKL (Breitbandabsorption). 

Chemische Störung:
Elemente bilden stabile Verbindung, die das Licht der HKL nicht mehr absorbieren können . 

Analytische Chemie

Wie funktioniert ein spektrochemischer Puffer?
Methode Kompensierung ionisierungs Störung: 
- Zugabe eines größeren Überschusses (1000 - 10000 Fach) eines ebenfalls leicht ionisierbaren Elements
(nicht leichter ionisierbar
- verschiebt GGW (Bsp. Cäsium & Natrium als Puffer) 
Cs -> Cs+ + e-
Na -> Na+ + e-
-> Durch Zugabe Natrium beeinflusst es das Gleichgewicht und verschiebt dieses auf Seite des Cäsium und verhindert deren Ionisierung

Analytische Chemie

Was passiert bei der AAS - Bestimmung von Ca in Anwesenheit von Phosphat? Beschreiben sie zwei Möglichkeiten, diese Störung zu kompensieren.
- Beispiel für chemische Störung 
- Bildung Calciumphosphat 
- Möglichkeiten zur Kompensation:
1) Zugabe Element im Überschuss, das dann noch stabilere Phosphate bildet 
2) Komplexierung von Calcium durch EDTA um es vor Reaktion mit Phosphor zu schützen, der Komplex zerfällt bei hohen Temperaturen

Analytische Chemie

Wie können Sie mit dem Graphitrohrofen ohne weitere Instrumente spektrale Absorptionsstörungen prinzipiell kompensieren?
- Durch Anwendung Temperaturprogramm
-> H2O und organische Verbindung vor atomisieren aus Probe vertreiben

Analytische Chemie

Beschreiben Sie, wie bei der Emissionsspektroskopie mit ICP das Plasma gebildet wird.
​Allg. Aufbau:
​-​​​​Seitlich wird Argon als Kühlgas zugeführt
-von unten wird Argon für die plasmabildung zugeführt
-weiterhin wird von unten die Probenlösung zugeführt
-am oberen Teil befindet sich eine Radiofrequenz-Induktionsspule zur Ausbildung eines Magnetfeldes im oberen Bereich des Rohres
- das Magnetfeld bewegt sich von innen nach außen über die Kante 
- oberhalb des Magnetfeldes befindet sich eine plasmafackel

Plasmabildung:
Plasma = ionisiertes Gasgemisch
- durch einen Zündfunken wird das Plasma gezündet 
-> das bedeutet einige Ar -Atome werden ionisiert
Ar -> Ar+ + e-
- durch die starke Energie des elektromagnetischen Feldes (5kW) werden die Elektronen beschleunigt und ionisieren weitere Ar-Atome 
-sehr schnell ist alles Ar ionisiert und aufgeheizt (ca 6500K)

Analytische Chemie

Welchen Vorteil haben die hohen Plasma-Temperaturen für die AES?
Mehr Elementatome gelangen in einen angeregten Zustand, dadurch steigt die Intensität der emittierten Strahlung

Analytische Chemie

Warum ist im Gegensatz zur AAS die Bildung von Ionen beim ICP- AES von Vorteil?
Auch Ionen können in einen angeregten Zustand gebracht werden und charakteristische Strahlung emittieren; diese Strahlung ist intensiver als die der neutralen Atome 

Alternative Antwort: ​ ​​​Ionen können in einem Massenspektrometer detektiert werden (viel höhere Nachweisempfindlichkeit)

Analytische Chemie

Was versteht man unter Absolutmethoden und Relativmethoden? Nennen sie zwei Beispiele für Absolutmethoden.
Absolutmethode:
- Konzentrations- oder Gehaltbestimmung erfolgt über Messung fundamentaler physikalische Größen, wie z.b. Masse, Volumen oder elektrische Ladung, die zur Konzentration/Menge des Analyten direkt proportional sind; keine Kalibrierung notwendig
- Messergebnis liefert direkt oder nach Rechenschritten das Analyseergebnis

->Gravimetrie (Masse), Maßanalyse (Volumen und daraus Konzentration), Coulometrie (elektrische Ladung und dadurch Masse)

Relativmethode:
- Kalibrierparameter wie Empfindlichkeit und Blindwert müssen immer neu bestimmt werden, Methode selbst muss immer wieder kalibriert werden
- Messergebnis und Analyseergebnis hängen über Kalibrierfunktion zusammen 

-> meisten Analyse Prinzipien (Viskositätsmessung, Chromatographie) 

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