Reaktivitätsanalytik Und Analytik at Universität Mainz | Flashcards & Summaries

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Lernmaterialien für Reaktivitätsanalytik und Analytik an der Universität Mainz

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TESTE DEIN WISSEN

Was sind die Titrationen nach Mohr, Fajans und Vollhard? Wodurch unterscheiden sie sich?

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TESTE DEIN WISSEN

-Argentometrische Titrationen von Halogenid-Ionen

Mohr: 

Fällung mit Silber, Indikation mit Chromat (CrO42-) als Rotbraunes Silberchromat

Nachteil: Kann nur Chlorid und Bromid erfassen, da Iodid von Chromat oxidiert wird

Vollhard:

Überschuss an Silbernitrat, Rücktitration mit Ammoniumthiocyanat.

Indikator: Fe3+ als rotes Fe(SCN)3

Kann alle Halogenide und Pseudohalogenide erfassen (außer Fluorid)


Fajans:

Direktitration von Halogeniden mit Silbernitrat.

Indikation durch adsorption an Eosin oder Fluorescein

Auch potentiometrische Indikation möglich (ermöglicht Differenzierung zwischen verschiedenen Halogeniden)


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TESTE DEIN WISSEN

Wie unterscheiden sich interner und externer Standard? Welche Fehler können sie jeweils ausmitteln?

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TESTE DEIN WISSEN

Externer Standard: Wird nicht zur Analyselösung zugegeben, sondern separat behandelt. Kann statistische Fehler ausmitteln und systematische, die in den gemeinsamen Schritten (z.B Einwiegen) auftreten.

Interner Standard: Wird der Analyselösung zugesetzt, z.b bei HPLC. Kann sowohl statistische, als auch systematische Fehler (z.B in der Einspritzanlage der HPLC) erfassen.

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Welche Amide reagieren in der Hydroxamsäure-Reaktion und warum?

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1. ß-Lactame, wegen hoher Ringspannung und nicht vorhandener mesomerer Beteiligung des N-Elektronenpaars

2. Amide mit aromatischem N  (z.B Indometacin) weil N-Elekronenpaar im Ringsystem beteiligt ist, nicht im Amid und 2. wegen nicht koplanarer Ringanordnung -> erhöht Hydrolyselabiliät

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Was kann mit Lanthannitrat nachgewiesen werden?

Wie funktioniert der Nachweis?

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TESTE DEIN WISSEN

-Nachweis von Acetat als basisches Lanthanacetat

-Reagenz: Lanthanacetat + Ammoniak

-Acetat adosrbiert Iod -> Farbig (Basisches Lanthanacetat)

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TESTE DEIN WISSEN

Wie könen Nitrile nachgewiesen werden?

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TESTE DEIN WISSEN

-Hydrolyse zur Carbonsäure und Nachweis nach Aktivierung

-Reduktion zum primären Amin, Nachweis mit Säurechlorid als kristallines Amid

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TESTE DEIN WISSEN

Wie funktioniert eine Diazotitration? Was kann mit ihr erfasst werden?

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TESTE DEIN WISSEN

-Diazotierung prim. arom. Amine

-Titration mit Nitrit und Bromid als Katalysator

-Nachweis mit Tropäolin (wird Nitrosyliert, änder Farbe) oder Komplexiertem Eisen (wird oxidiert, ändert Farbe)

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TESTE DEIN WISSEN

Was ist Ehrlichs-Reagenz?

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TESTE DEIN WISSEN

-p-Dimethylaminobenzaldehyd

-Kondensiert mit Amin zum Imin -> Fällt gelb aus


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Wie lassen sich Amine mit Phenylisocyanat nachweisen?

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TESTE DEIN WISSEN

-Bildung kristalliner Harnstoffderivate

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TESTE DEIN WISSEN

Was ist die Hydroxamsäure-Reaktion? 
Wie läuft sie ab und welche Reagenzien benötigt sie?

Welche Strukturelemente reagieren mit der Reagenz?

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TESTE DEIN WISSEN

-Nachweis von Carbonylverbindungen durch Überführen in Hydroxamsäure und Komplexierung mit Fe3+ 

- NW von Estern, Säurechloriden und generell derivaten von Carbonsäuren mit niedriger LUMO-Energie

-Carbonsäuren nur nach Derivatisierung (als Ester oder Säurechlorid)

-ß-Lactame reagieren wegen hoher Ringspannung und mangelnder mesomerer Beteiligung des freien Elektronenpaars des Stickstoffs

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TESTE DEIN WISSEN

Was weist die Chen-Kao-Reaktion nach? Was sind die Reagenzien? Was genau läuft ab?

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TESTE DEIN WISSEN

-Nachweis vicinaler Aminoalkohole

-Kupfer(II)Sulfat/NaOH als Reagenz

-Cu2+ wird komplexiert -> Violettfärbung

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TESTE DEIN WISSEN

Was wird mit einer Koppeschaar-Titration erfasst? 

Wie funktioniert sie?

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TESTE DEIN WISSEN

-Bromatometrische Gehaltsbestimmung elektronenreicher Aromaten

-Bromierung in p- und o- Position 

-Zusatz von Bromat und Bromid -> in vitro-Synthese von Brom

-Zusatz von Kaliumiodid -> Reduziert überschüssiges Brom zu Bromid

-Titration mit Thiosulfat -> Menge an elementarem Iod  wird erfasst

-Grad der Bromierung orientiert sich an elektronenreiche. Meist 2-3 Bromierungen

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TESTE DEIN WISSEN

Wie lassen sich Nitro-Gruppen nachweisen?

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TESTE DEIN WISSEN

-Reduktion zum Amin und Diazotierung

-Selektive Reduktion (vergifteter Katalysator, Zn/NH4Cl) zum Hydroxylamin, Kupplung mit Säurechlorid zur Hydroxamsäure und Nachweis mittels Eisen3+

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Beispielhafte Karteikarten für deinen Reaktivitätsanalytik und Analytik Kurs an der Universität Mainz - von Kommilitonen auf StudySmarter erstellt!

Q:

Was sind die Titrationen nach Mohr, Fajans und Vollhard? Wodurch unterscheiden sie sich?

A:

-Argentometrische Titrationen von Halogenid-Ionen

Mohr: 

Fällung mit Silber, Indikation mit Chromat (CrO42-) als Rotbraunes Silberchromat

Nachteil: Kann nur Chlorid und Bromid erfassen, da Iodid von Chromat oxidiert wird

Vollhard:

Überschuss an Silbernitrat, Rücktitration mit Ammoniumthiocyanat.

Indikator: Fe3+ als rotes Fe(SCN)3

Kann alle Halogenide und Pseudohalogenide erfassen (außer Fluorid)


Fajans:

Direktitration von Halogeniden mit Silbernitrat.

Indikation durch adsorption an Eosin oder Fluorescein

Auch potentiometrische Indikation möglich (ermöglicht Differenzierung zwischen verschiedenen Halogeniden)


Q:

Wie unterscheiden sich interner und externer Standard? Welche Fehler können sie jeweils ausmitteln?

A:

Externer Standard: Wird nicht zur Analyselösung zugegeben, sondern separat behandelt. Kann statistische Fehler ausmitteln und systematische, die in den gemeinsamen Schritten (z.B Einwiegen) auftreten.

Interner Standard: Wird der Analyselösung zugesetzt, z.b bei HPLC. Kann sowohl statistische, als auch systematische Fehler (z.B in der Einspritzanlage der HPLC) erfassen.

Q:

Welche Amide reagieren in der Hydroxamsäure-Reaktion und warum?

A:

1. ß-Lactame, wegen hoher Ringspannung und nicht vorhandener mesomerer Beteiligung des N-Elektronenpaars

2. Amide mit aromatischem N  (z.B Indometacin) weil N-Elekronenpaar im Ringsystem beteiligt ist, nicht im Amid und 2. wegen nicht koplanarer Ringanordnung -> erhöht Hydrolyselabiliät

Q:

Was kann mit Lanthannitrat nachgewiesen werden?

Wie funktioniert der Nachweis?

A:

-Nachweis von Acetat als basisches Lanthanacetat

-Reagenz: Lanthanacetat + Ammoniak

-Acetat adosrbiert Iod -> Farbig (Basisches Lanthanacetat)

Q:

Wie könen Nitrile nachgewiesen werden?

A:

-Hydrolyse zur Carbonsäure und Nachweis nach Aktivierung

-Reduktion zum primären Amin, Nachweis mit Säurechlorid als kristallines Amid

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Q:

Wie funktioniert eine Diazotitration? Was kann mit ihr erfasst werden?

A:

-Diazotierung prim. arom. Amine

-Titration mit Nitrit und Bromid als Katalysator

-Nachweis mit Tropäolin (wird Nitrosyliert, änder Farbe) oder Komplexiertem Eisen (wird oxidiert, ändert Farbe)

Q:

Was ist Ehrlichs-Reagenz?

A:

-p-Dimethylaminobenzaldehyd

-Kondensiert mit Amin zum Imin -> Fällt gelb aus


Q:

Wie lassen sich Amine mit Phenylisocyanat nachweisen?

A:

-Bildung kristalliner Harnstoffderivate

Q:

Was ist die Hydroxamsäure-Reaktion? 
Wie läuft sie ab und welche Reagenzien benötigt sie?

Welche Strukturelemente reagieren mit der Reagenz?

A:

-Nachweis von Carbonylverbindungen durch Überführen in Hydroxamsäure und Komplexierung mit Fe3+ 

- NW von Estern, Säurechloriden und generell derivaten von Carbonsäuren mit niedriger LUMO-Energie

-Carbonsäuren nur nach Derivatisierung (als Ester oder Säurechlorid)

-ß-Lactame reagieren wegen hoher Ringspannung und mangelnder mesomerer Beteiligung des freien Elektronenpaars des Stickstoffs

Q:

Was weist die Chen-Kao-Reaktion nach? Was sind die Reagenzien? Was genau läuft ab?

A:

-Nachweis vicinaler Aminoalkohole

-Kupfer(II)Sulfat/NaOH als Reagenz

-Cu2+ wird komplexiert -> Violettfärbung

Q:

Was wird mit einer Koppeschaar-Titration erfasst? 

Wie funktioniert sie?

A:

-Bromatometrische Gehaltsbestimmung elektronenreicher Aromaten

-Bromierung in p- und o- Position 

-Zusatz von Bromat und Bromid -> in vitro-Synthese von Brom

-Zusatz von Kaliumiodid -> Reduziert überschüssiges Brom zu Bromid

-Titration mit Thiosulfat -> Menge an elementarem Iod  wird erfasst

-Grad der Bromierung orientiert sich an elektronenreiche. Meist 2-3 Bromierungen

Q:

Wie lassen sich Nitro-Gruppen nachweisen?

A:

-Reduktion zum Amin und Diazotierung

-Selektive Reduktion (vergifteter Katalysator, Zn/NH4Cl) zum Hydroxylamin, Kupplung mit Säurechlorid zur Hydroxamsäure und Nachweis mittels Eisen3+

Reaktivitätsanalytik und Analytik

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