GC-MS at Universität Mainz | Flashcards & Summaries

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TESTE DEIN WISSEN

Adsorptionschromatographie

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TESTE DEIN WISSEN

▪ Verteilung zwischen mobiler Phase und definierten Bindungsstellen der stationären Phase
bzw. dessen Oberfläche
▪ Adsorptionsisotherme (Langmuir-Isotherme) beschreibt Annäherung an vollständig
bedeckten Zustand der Oberfläche im Verhältnis zur Konzentration -> Monoschicht und
konstante als Annahme (höhere Temperatur -> Desorption)

je höher Adsorptionsgeschwindigkeit im Verhältnis zur Desorptionsgeschwindigkeit, desto
höher die Retention

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TESTE DEIN WISSEN

Säulen

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TESTE DEIN WISSEN

Unterteilung in Kapillarsäulen (A-Term fast 0) und gepackte Säulen (hoher A-Term), weitere
Untergliederung in porös und nicht porös

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TESTE DEIN WISSEN

▪ Totzeit t0/tM

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TESTE DEIN WISSEN

Dauer, bis Lösungsmittel die Säule durchquert hat, keine Wechselwirkungen mit
stationärer Phase

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TESTE DEIN WISSEN

Direktinjektion/flash evaporation

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TESTE DEIN WISSEN

> ca. 50°C über Verdampfungstemperatur -> sofortige
Verdampfung -> scharfe Peaks -> für gepackte Säulen oder Kapillar mit großem Durchmesser

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TESTE DEIN WISSEN

gepackte Säulen

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TESTE DEIN WISSEN

dicker und kürzer als Kapillarsäulen, geringere Trennstufenzahl, mehr Druck
🢭 porös gepackt -> Adsorptionschromatographie, hohe Oberfläche -> Gas solid
chromatography
🢭 nicht-porös gepackt -> Verteilungschormatographie, stationäre Phase „flüssig“ als
Film auf den Partikeln (hochviskos, -siedend) -> gas-liquid-chromatography

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TESTE DEIN WISSEN

Thermoionischer Detektor TSD

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TESTE DEIN WISSEN

🢭 geringere Temperatur durch geringeren H Anteil in Verbrennung
🢭 Niedertemperatur-Plasma, N und Ph ionisiert, C nicht, Rubidiumsalz-Perle
🢭 hohe Spezifität (Stickstoff/Phosphor), massenstrom-abhängig, destruktiv

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TESTE DEIN WISSEN

On-Column-Injektor

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TESTE DEIN WISSEN

kalte Probenaufgabe in den Beginn der Kapillarsäule -> Verdampfung
in der Säule durch Aufheizen des Ofens -> dadurch Fokussierung der Probe am Säulenanfang

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TESTE DEIN WISSEN

nicht-destruktiver Detektor

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TESTE DEIN WISSEN

-> kumuliert Signale -> geringere Fließgeschwindigkeit = mehr
Zeit im Detektor -> Integral steigt -> Signalhöhe unverändert -> konzentrationsabhängig

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TESTE DEIN WISSEN

head space

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TESTE DEIN WISSEN

einbringen einer gasförmigen Probe -> zuvor flüchtige Probe gelöst und
Gleichgewichtseinstellung mit Gasphase abgewartet -> Automatisierung möglich

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TESTE DEIN WISSEN

Flammenionisationsdetektor FID

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TESTE DEIN WISSEN

Probengas in Knallgasflamme (Wasserstoff/Luft-Gemisch) verbrannt -> Ionisierung
der Probe -> Strom fließt durch Ionen, weil Spannung zwischen Brennerdüse und
Sammelelektrode, spezifisch für organische Verbindungen -> kein CO2
, N2
🢭 spezifisch, destruktiv, massenstrom-abhängig, sehr empfindlich
🢭
reagiert auf Stoffmenge -> viel Stoff = großes Signal

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TESTE DEIN WISSEN

Kapillarsäulen

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TESTE DEIN WISSEN

kapillar-porös mit Partikeln beschichtete Kapillare, mit und ohne Filmmöglich je
nachdem Adsorptions- oder Verteilungschromatographie und GSC/GLC,
Schichtkapillarsäulen porous layer open capillary (PLOT)/support coated open
capillary (SCOT)
🢭 kapillar nicht-porös -> Flüssigphase direkt auf Kapillarwand aufgebracht
(physikalisch/chemisch), Filmkapillarsäule -> Verteilungschromatographie, GLC

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TESTE DEIN WISSEN

split injection

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TESTE DEIN WISSEN

softwaregesteuert nur 5-10% der verdampften Probe auf Säule geleitet ->
extra Auslassventil für überständige Probe -> für Kapillarsäulen (geringes Auftragvolumen)

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Beispielhafte Karteikarten für deinen GC-MS Kurs an der Universität Mainz - von Kommilitonen auf StudySmarter erstellt!

Q:

Adsorptionschromatographie

A:

▪ Verteilung zwischen mobiler Phase und definierten Bindungsstellen der stationären Phase
bzw. dessen Oberfläche
▪ Adsorptionsisotherme (Langmuir-Isotherme) beschreibt Annäherung an vollständig
bedeckten Zustand der Oberfläche im Verhältnis zur Konzentration -> Monoschicht und
konstante als Annahme (höhere Temperatur -> Desorption)

je höher Adsorptionsgeschwindigkeit im Verhältnis zur Desorptionsgeschwindigkeit, desto
höher die Retention

Q:

Säulen

A:

Unterteilung in Kapillarsäulen (A-Term fast 0) und gepackte Säulen (hoher A-Term), weitere
Untergliederung in porös und nicht porös

Q:

▪ Totzeit t0/tM

A:

Dauer, bis Lösungsmittel die Säule durchquert hat, keine Wechselwirkungen mit
stationärer Phase

Q:

Direktinjektion/flash evaporation

A:

> ca. 50°C über Verdampfungstemperatur -> sofortige
Verdampfung -> scharfe Peaks -> für gepackte Säulen oder Kapillar mit großem Durchmesser

Q:

gepackte Säulen

A:

dicker und kürzer als Kapillarsäulen, geringere Trennstufenzahl, mehr Druck
🢭 porös gepackt -> Adsorptionschromatographie, hohe Oberfläche -> Gas solid
chromatography
🢭 nicht-porös gepackt -> Verteilungschormatographie, stationäre Phase „flüssig“ als
Film auf den Partikeln (hochviskos, -siedend) -> gas-liquid-chromatography

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Q:

Thermoionischer Detektor TSD

A:

🢭 geringere Temperatur durch geringeren H Anteil in Verbrennung
🢭 Niedertemperatur-Plasma, N und Ph ionisiert, C nicht, Rubidiumsalz-Perle
🢭 hohe Spezifität (Stickstoff/Phosphor), massenstrom-abhängig, destruktiv

Q:

On-Column-Injektor

A:

kalte Probenaufgabe in den Beginn der Kapillarsäule -> Verdampfung
in der Säule durch Aufheizen des Ofens -> dadurch Fokussierung der Probe am Säulenanfang

Q:

nicht-destruktiver Detektor

A:

-> kumuliert Signale -> geringere Fließgeschwindigkeit = mehr
Zeit im Detektor -> Integral steigt -> Signalhöhe unverändert -> konzentrationsabhängig

Q:

head space

A:

einbringen einer gasförmigen Probe -> zuvor flüchtige Probe gelöst und
Gleichgewichtseinstellung mit Gasphase abgewartet -> Automatisierung möglich

Q:

Flammenionisationsdetektor FID

A:

Probengas in Knallgasflamme (Wasserstoff/Luft-Gemisch) verbrannt -> Ionisierung
der Probe -> Strom fließt durch Ionen, weil Spannung zwischen Brennerdüse und
Sammelelektrode, spezifisch für organische Verbindungen -> kein CO2
, N2
🢭 spezifisch, destruktiv, massenstrom-abhängig, sehr empfindlich
🢭
reagiert auf Stoffmenge -> viel Stoff = großes Signal

Q:

Kapillarsäulen

A:

kapillar-porös mit Partikeln beschichtete Kapillare, mit und ohne Filmmöglich je
nachdem Adsorptions- oder Verteilungschromatographie und GSC/GLC,
Schichtkapillarsäulen porous layer open capillary (PLOT)/support coated open
capillary (SCOT)
🢭 kapillar nicht-porös -> Flüssigphase direkt auf Kapillarwand aufgebracht
(physikalisch/chemisch), Filmkapillarsäule -> Verteilungschromatographie, GLC

Q:

split injection

A:

softwaregesteuert nur 5-10% der verdampften Probe auf Säule geleitet ->
extra Auslassventil für überständige Probe -> für Kapillarsäulen (geringes Auftragvolumen)

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