AAS at Universität Innsbruck

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Wie wirkt sich die Furchendichte auf die reziproke Lineardispersion aus? 

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Warum erhält man bei den Atomspektroskopischen Methoden Linienspektren?

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Warum führt höhere Strahlungsintensität bei der AAS nicht zu erhöhter Absorbance (=Extinktion) ?
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Welche Gründe gibt es für die Linienverbreiterung?

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Das Emissionsspektrum der HKL für Molybdän zeigt bei 313,3nm & einen Lampenstrom von < 50mA einen scharfen Peak.
Bei höheren Strömen wird am Maximum eine Krater-ähnliche Verteilung beobachtet. Warum?

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Wozu wird der sogenannte gepulste Modus bzw. der Strahlzerhacker (Chopper) bei der HKL eingesetzt?

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Welche spektroskopischen Methoden kann man nach der Art der Energie bzw. Aufnahme/Abgabe der Energie unterscheiden? 
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Atomisierungstechniken

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Welche Vorgänge finden in der Flamme statt? 

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Welche Brenner, Brennergase & Oxidantien werden verwendet? 

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Welchen Einfluss hat die Flammentemperatur in der Atomspektroskopie?
Bei welcher Methode hat die Stabilität der Flammentemperatur eine große Bedeutung (AAS od. FES)? Warum?
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Erkläre die Funktionsweise von Monochromatoren bzw. die Eigenschaften der verschiedenen dispersiven Elemente!
Warum hat das Reflexions-Gitter das Prisma in modernen Geräten weitgehend abgelöst?

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Exemplary flashcards for AAS at the Universität Innsbruck on StudySmarter:

AAS

Wie wirkt sich die Furchendichte auf die reziproke Lineardispersion aus? 
eine hohe Furchendichte führt zu einer Erhöhung der Lineardispersion

AAS

Warum erhält man bei den Atomspektroskopischen Methoden Linienspektren?
weil eine Resonanzlinie einem definierten Übergang zwischen 2 diskreten Energiezuständen entspricht

AAS

Warum führt höhere Strahlungsintensität bei der AAS nicht zu erhöhter Absorbance (=Extinktion) ?
nach Lambert-Beer‘schem Gesetz:
E=log(I(0)/I)

wenn I(0) steigt, steigt auch I
=> E bleibt konstant

AAS

Welche Gründe gibt es für die Linienverbreiterung?
a) Heisenberg‘sche Unschärferelation
delta E * delta tau = h/(2 pi) = h quer
-> je kürzer delta tau, desto größer delta E => unendlich schmale Linien bei unendlich langem delta tau

b) Dopplereffekt
thermische Bewegung der Atome => Frequenzverschiebung
bei Emissionsspektrometrie:
- zum Detektor: kürzere Wellenlänge => höhere Frequenz
- von Detektor weg: größere Wellenlänge => niedrigere Frequenz
bei Absorptionsspektrometrie:
genau umgekehrt

c) Stoßverbreiterung:
Zusammenstöße der Atome => Energie aufgenommen oder abgegeben

d) Stark-Verbreiterung:
E-Feld => Änderung der Übergangsenergie => Änderung der Wellenlänge


AAS

Das Emissionsspektrum der HKL für Molybdän zeigt bei 313,3nm & einen Lampenstrom von < 50mA einen scharfen Peak.
Bei höheren Strömen wird am Maximum eine Krater-ähnliche Verteilung beobachtet. Warum?
bei zu hohem Lampenstrom bei HKL kann es zur Selbstabsorption kommen:

durch höheren Strom steigt die Konzentration der Atome im Grundzustand, die das elementspezifische Licht absorbieren
=> Intensität der Resonanzlinie verringert sich genau in der Mitte

AAS

Wozu wird der sogenannte gepulste Modus bzw. der Strahlzerhacker (Chopper) bei der HKL eingesetzt?
Strahlzerhacker (Chopper) = propellerförmiges Blech

lässt abwechselnd Licht der HKL durch & blockiert es:
=> So kann die Strahlung der „reinen“ Flamme gemessen & vom Gesamtsignal abgezogen werden.

AAS

Welche spektroskopischen Methoden kann man nach der Art der Energie bzw. Aufnahme/Abgabe der Energie unterscheiden? 
  • Atomabsorptionsspektrometrie (Anregung durch elementspez. Licht)
  • Atomemissionsspektrometrie (elektrische od. thermische Anregung)
  • Atomfluoreszenzspektrometrie (Anregung durch Licht/Strahlung)

AAS

Atomisierungstechniken
Flammentechnik
Prinzip:
• Probe wird durch pneumatischen Zerstäuber in die Flamme angesaugt & in feine homogene Tröpfchen zerstäubt (ASPIRATION); dort wird Probe atomisiert
WICHTIG:
! welcher Teil der Flamme (2000 - 3000 Grad C)
! Strömungsgeschwindigkeit nicht zu hoch/niedrig wählen

+ robust
+ einfach handzuhaben
+ geringe Störanfälligkeit
+ hoher Probendurchsatz
+ leicht automatisierbar


- rel. geringe Empfindlichkeit
- hoher Probenbedarf (mehrere ml)
- Problem mit geringer Effizienz d. Zerstäuber


Graphitrohr-Technik
Prinzip:
Graphitrohr zw. 2 Elektroden => hoher Strom fließt & heizt Rohr auf
=> Probe wird durch Bohrung in Mitte des Rohres aufgetragen => getrocknet, verdampft & atomisiert (Messung) & ausgetrieben aus Ofen (Schutzgas)
4 Hauptphasen:
1) Trocknungsphase: Verdampfung des Lösungsmittels
2) Vorbehandlungsphase: Abtrennung leichtflüchtuger Substanzen & Veraschung organischen Materials
3)Atomisierungsphase: Atomisierung & Messung
4) Ausheizphase: Reinigung des Rohres

+ auch Feststoffe messbar
+ gezielte Abtrennung störender Matrixbestandteile
+ sehr geringer Probenbedarf
+ hohe Empfindlichkeit


- apparativ aufwendig
- viele Interferenzen
- geringer Probendurchsatz


Hydrid-Technik
nutzt Eigenschaft einiger Elemente (As V, Se VI, Pb II, Bi V) mit naszendierendem Wasserstoff flüchtige Hydride zu bilden
Reduktionsmittel: LiAlH4 od. NaBH4
Reaktionsbsp.:
BH4- + H+ + 3H2O —> H3BO3 + 8Hnasz.
2H+ + 6Hnasz. + SeO32- —> H2Se + 3H2O
2 Durchführungsmöglichkeiten: FIA- od. Batch-Betrieb
+ selektiv (wenig Interferenzen)
+ hohe Nachweisempfindlichkeit durch Anreicherungsmöglichkeit
+ Kopplung mit FIA


- beschränkt anwendbar
- apparativ aufwendig, störanfällig


Hg-Kaltdampftechnik
Prinzip: wie Hydridtechnik, aber statt Hydridbildung Reduktion von Hg-Verbindungen zu elementarem Hg
=> Hg in Quarzküvette für Messung
=> Amalgambildung zur Anreicherung (durch Goldnetz)
Anwendung: nur für Hg

+ spezifisch nur für Hg
+ hohe Nachweisempfindlichkeit
+ niedrige Temperaturen


- beschränkt nur für Hg
- apparativ aufwendig
- störanfällig


AAS

Welche Vorgänge finden in der Flamme statt? 
- Trocknung
- Verdampfung
- Dissoziation
- Elektronenanregung
- Ionisierung

AAS

Welche Brenner, Brennergase & Oxidantien werden verwendet? 
Brenner:
- Turbulenzbrenner
- Laminarbrenner
Brenngase:
- Erdgas
- Acetylen
- Wasserstoff
Oxidantien:
- Luft
- Sauerstoff
- Lachgas

AAS

Welchen Einfluss hat die Flammentemperatur in der Atomspektroskopie?
Bei welcher Methode hat die Stabilität der Flammentemperatur eine große Bedeutung (AAS od. FES)? Warum?
Eigenabsorption und Emission d. weißen Lichts soll gering gehalten werden

Stabilität der Flammentemperatur wichtig bei FES, da die Temperaturschwankung zu starker Schwankung in Emissionsintensität führt

AAS

Erkläre die Funktionsweise von Monochromatoren bzw. die Eigenschaften der verschiedenen dispersiven Elemente!
Warum hat das Reflexions-Gitter das Prisma in modernen Geräten weitgehend abgelöst?
Monochromator
soll möglichst monochrome Strahlung vom Rest trennen & zu Detektor leiten.

Aufbau:
• Eintrittsspalt
lässt parallel Licht zum dispergierenden Element des Monochromators
• dispersives Element
kann Elektromagnetische Welle (EMW) anhand der Wellenlänge durch Brechung & Beugung aufteilen
• Austrittsspalt
aufgeteilte Strahlung zum Detektor gelenkt

Prisma
- beim Übergang der EMW in optisch dichteres/ dünneres Medium ändern sich Ausbreitungsgeschwindigkeit & auch Ausbreitungsrichtung
- die Stärke der Richtungsänderung ist anhängig von der Wellenlänge
=> Licht in Wellenlängen aufgespalten

Gitter (aus großer Anzahl verspiegelter Furchen)
- neue Elementarwellen, welche in bestimmten Abständen konstruktiv interferieren & so Beugungsmuster ergeben
- Abstand muss Vielfaches der Wellenlänge sein

HEUTE: Gitter
+ billiger
+ bessere Auflösung
+ nur Lineardispersion

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