Anorganik Praktikum at Universität Hohenheim | Flashcards & Summaries

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Lernmaterialien für Anorganik Praktikum an der Universität Hohenheim

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TESTE DEIN WISSEN

TITRATION

Komplexometrische Bestimmung von Ca2+ durch Titration mit EDTA-Maßlösung

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

Calconcarbonsäure-Verreibung als Indikator -> von weinrot nach reinblau = Äquivalenzpunkt

 

Berechnung der Gesamtmasse von Ca2+:

 

mCa2+ = cEDTA* VEDTA* FEDTA* 5 * MCa2+

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

CO3^2-

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

+ verd. HCl => heftige Gasbildung (CO2, Carbonat)

CO3 2− + 2 H3O + → H2CO3 + 2 H2O → CO2 ↑ + 3 H2O

 

Löslichkeit von Carbonaten 

Ausnahme Alkali- und Ammonium-carbonat

 

CO3^2− (nicht Hydrogencarbonate HCO^3−)

=> in Wasser schwerlöslich

=> in Säuren (insbesondere HNO3) löslich (Bildung CO2)

 

(zugegebene Säure darf kein schwerlösliches Salz bilden z. B. Umsetzung BaCO3 mit H2SO4!)

 

Hydrogencarbonate, die sich aus Carbonaten durch Reaktion mit CO2 und Wasser bilden

=> in Wasser löslich

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

Mischung aus einer schwachen Säure und ihrem Salz


(HENDERSON-HASSELBALCH-Gleichung)

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

=PUFFER


pH= pKs+log([cA-]/[cHA])

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

Potentiometrische Bestimmung von Phosphorsäure 


(mit pH-Diagramm und Auswertung (Äquivalenzpunkte, Pufferpunkte, pH-Werte am Beginn u. Ende)

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

Äquivalenzpunkte kann man graphisch mit der Wendepunktmethode ermitteln

 

Bestimmen Sie nun den pH-Wert, bei dem 50 % an Phosphorsäure H3PO4 titriert sind und somit 50 % als Natrium-dihydrogenphosphat NaH2PO4 vorliegen

(neben den restlichen 50 % unverbrauchter Phosphorsäure)

 

Bestimmen Sie dazu den Mittelpunkt auf der Abszisse

(Achse für ml-NaOH-Verbrauch) zwischen dem Nullpunlkt und dem 1. Äquivalenzpunkt. An diesem hälftigen Verbrauch lesen Sie den pH-Wert ab.

 

Dieser entspricht nach der Henderson-Hasselbalch-Gleichung dem pKS-Wert von Phosphorsäure:

pH = pKS H3PO4 + log (CH2PO4- / CH3PO4) = pKS H3PO4 

 

Erläuterung: bei 50 % Titration ist CH3PO4 = CH2PO4- und somit gilt: log (CH2PO4- / CH3PO4) = 0

 

In entsprechender Weise sollen Sie pKS H2PO4- für H2PO4 – bestimmen.

 

Massenberechnung:

mH3PO4 = MH3PO4 × V(NaOH) × c(NaOH) × f(NaOH) × 5

 

V(NaOH) ist die Hälfte des Volumens an Natronlauge, das bis zum zweiten Äquivalenzpunkt zugegeben wurde. Der Faktor 5 ergibt sich, weil nur 20 ml der insgesamt 100 ml H3PO4-Lösung titriert werden.

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TESTE DEIN WISSEN

Cu2+

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

Kupfersulfat-Lösung CuSO4 + konz. Ammoniakwasser

=> tiefblaue Tetraaminkupfer(II)-Komplex [Cu(NH3)4]^2+

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

Zn2+

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

ZnSO4

+ Natriumacetat-Lösung

+ K4[Fe(CN)6]-Lösung

=> weißer Niederschlag

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

K+

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

+Perchlorsäure HClO4 => weißer Niederschlag = KClO4

 

KClO4 löst sich geringfügig in Wasser

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TESTE DEIN WISSEN

I-

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

KI + Wasser + Silbernitratlösung (AgNO3)

=> gelber käsiger Niederschlag Silberiodid AgI

 

AgI unlöslich in verd. NH3 & in konz. NH3!

Durchführung analog wie bei AgBr beschrieben!


I- + Ag+ => AgI

AgI + 2S2O3^2- => [Ag(S2O3)2]3- + I-


PbI2 (gelb)

=> schwerlöslich in Wasser (vgl. Bleinachweis)

 

AgCl, AgBr und AgI

=> in konz. HNO3 unlöslich

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

Mg2+

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

MgCl2 + KOH => weißes Mg(OH)2

 

Mg(OH)2 + Magneson-Lösung => Blaufärbung von Magneson

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

NO3-

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

Nitrat-enthaltenden Lösung (z.B. verd. Salpetersäure)

+ verd. Schwefelsäure

+ Eisen(II)-sulfatlösung (FeSO4)

+ konz. Schwefelsäure (langsam konz. Schwefelsäure an Innenwand des schräg gehaltenen Reagenzglases herunterfließen)

 

=> braunvioletter bis brauner Ring Pentaaquanitrosyleisen(II)-Komplexes [Fe(H2O)5NO]2+ =Charge transfer Komplex


3Fe^2+ +NO3^- + 4H+ => 3Fe^3+ + NO + H2O


Löslichkeit von Nitraten 

=> in Wasser gut löslich

 

Nachweis Nitrat am besten aus Ursubstanz

=> versetzt feste Analysenprobe mit Wasser, gibt etwas Soda zu zur Ausfällung von störenden Kationen und zentrifugiert die Probe, falls schwerlöslicher Niederschlag

 

Dann gibt man verd. H2SO4 im Überschuss zu und führt den Nitratnachweis durch.

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

SO4^2-

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

verd. H2SO4

+ verd. HCl

+ BaCl2

+ Sulfat => weißer BaSO4

 

BaSO4 in allen Säuren unlöslicher

BaCl2 schwerlöslich in Wasser

=> deshalb können bei Verwendung von viel BaCl2 bzw. von konz. HCl feinkörnige Kristalle von BaCl2 ausfallen, die ein Vorliegen von BaSO4 vortäuschen würden

=> Prüfen, ob ein gebildeter Niederschlag sich bei Zugabe von Wasser wieder auflöst!

 

Anmerkung: Beachten Löslichkeitsunterschiede zwischen CaSO4, PbSO4 und BaSO4!


SO4^2- + Ba^2+ => BaSO4

 

Löslichkeit von Sulfaten

 Ausnahme Erdalkalisulfate und Bleisulfat

=> in Wasser löslich

 

BaSO4 schwerlöslich in Wasser

BaSO4 in konz. Säuren unlöslich (auch bei langem Kochen)

CaSO4 löst teilweise bei längerem Kochen mit konz. HCl

PbSO4 in ammoniakalischer Tartratlösung löslich

PbSO4 mit konz. Schwefelsäure (bei längerem Kochen, siehe Nachweis von Pb2+)

Lösung ausblenden
TESTE DEIN WISSEN

cl-

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN

NaCl-Lösung + verd. HNO3 + Silbernitratlösung (AgNO3)

=> weißer käsiger Niederschlag Silberchlorid (AgCl)

 

Niederschlag wird abzentrifugiert und mit viel verdünntem Ammoniakwasser versetzt => weiße Niederschlag AgCl löst sich vollständig => Bildung Diamminsilberchlorid-Komplexes [Ag(NH3)2]Cl


Cl- + Ag+ => AgCl

AgCl + 2NH3 => [Ag(NH3)2]+ + Cl-

[Ag(NH3)2]+ + Cl+ + 2H+ => AgCl + 2NH4+


Löslichkeit von Chloriden

=> in Wasser löslich

 

AgCl und PbCl2

=> Schwerlöslich in Wasser (AgCl noch schwerer)

 

KClO4 löst sich geringfügig in Wasser

 

Deshalb fällt aus einer mit PbCl2 gesättigten Lösung bei Zugabe von AgNO3 noch AgCl aus.

Man kann deshalb den Chlorid-Nachweis direkt an einer Lösung der Ursubstanz durchführen, da in dieser Lösung sämtliche in der Analyse vorkommenden Chloride (also auch PbCl2) in einer für die AgCl Ausfällung ausreichenden Menge gelöst sind.

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Beispielhafte Karteikarten für deinen Anorganik Praktikum Kurs an der Universität Hohenheim - von Kommilitonen auf StudySmarter erstellt!

Q:

TITRATION

Komplexometrische Bestimmung von Ca2+ durch Titration mit EDTA-Maßlösung

A:

Calconcarbonsäure-Verreibung als Indikator -> von weinrot nach reinblau = Äquivalenzpunkt

 

Berechnung der Gesamtmasse von Ca2+:

 

mCa2+ = cEDTA* VEDTA* FEDTA* 5 * MCa2+

Q:

CO3^2-

A:

+ verd. HCl => heftige Gasbildung (CO2, Carbonat)

CO3 2− + 2 H3O + → H2CO3 + 2 H2O → CO2 ↑ + 3 H2O

 

Löslichkeit von Carbonaten 

Ausnahme Alkali- und Ammonium-carbonat

 

CO3^2− (nicht Hydrogencarbonate HCO^3−)

=> in Wasser schwerlöslich

=> in Säuren (insbesondere HNO3) löslich (Bildung CO2)

 

(zugegebene Säure darf kein schwerlösliches Salz bilden z. B. Umsetzung BaCO3 mit H2SO4!)

 

Hydrogencarbonate, die sich aus Carbonaten durch Reaktion mit CO2 und Wasser bilden

=> in Wasser löslich

Q:

Mischung aus einer schwachen Säure und ihrem Salz


(HENDERSON-HASSELBALCH-Gleichung)

A:

=PUFFER


pH= pKs+log([cA-]/[cHA])

Q:

Potentiometrische Bestimmung von Phosphorsäure 


(mit pH-Diagramm und Auswertung (Äquivalenzpunkte, Pufferpunkte, pH-Werte am Beginn u. Ende)

A:

Äquivalenzpunkte kann man graphisch mit der Wendepunktmethode ermitteln

 

Bestimmen Sie nun den pH-Wert, bei dem 50 % an Phosphorsäure H3PO4 titriert sind und somit 50 % als Natrium-dihydrogenphosphat NaH2PO4 vorliegen

(neben den restlichen 50 % unverbrauchter Phosphorsäure)

 

Bestimmen Sie dazu den Mittelpunkt auf der Abszisse

(Achse für ml-NaOH-Verbrauch) zwischen dem Nullpunlkt und dem 1. Äquivalenzpunkt. An diesem hälftigen Verbrauch lesen Sie den pH-Wert ab.

 

Dieser entspricht nach der Henderson-Hasselbalch-Gleichung dem pKS-Wert von Phosphorsäure:

pH = pKS H3PO4 + log (CH2PO4- / CH3PO4) = pKS H3PO4 

 

Erläuterung: bei 50 % Titration ist CH3PO4 = CH2PO4- und somit gilt: log (CH2PO4- / CH3PO4) = 0

 

In entsprechender Weise sollen Sie pKS H2PO4- für H2PO4 – bestimmen.

 

Massenberechnung:

mH3PO4 = MH3PO4 × V(NaOH) × c(NaOH) × f(NaOH) × 5

 

V(NaOH) ist die Hälfte des Volumens an Natronlauge, das bis zum zweiten Äquivalenzpunkt zugegeben wurde. Der Faktor 5 ergibt sich, weil nur 20 ml der insgesamt 100 ml H3PO4-Lösung titriert werden.

Q:

Cu2+

A:

Kupfersulfat-Lösung CuSO4 + konz. Ammoniakwasser

=> tiefblaue Tetraaminkupfer(II)-Komplex [Cu(NH3)4]^2+

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Q:

Zn2+

A:

ZnSO4

+ Natriumacetat-Lösung

+ K4[Fe(CN)6]-Lösung

=> weißer Niederschlag

Q:

K+

A:

+Perchlorsäure HClO4 => weißer Niederschlag = KClO4

 

KClO4 löst sich geringfügig in Wasser

Q:

I-

A:

KI + Wasser + Silbernitratlösung (AgNO3)

=> gelber käsiger Niederschlag Silberiodid AgI

 

AgI unlöslich in verd. NH3 & in konz. NH3!

Durchführung analog wie bei AgBr beschrieben!


I- + Ag+ => AgI

AgI + 2S2O3^2- => [Ag(S2O3)2]3- + I-


PbI2 (gelb)

=> schwerlöslich in Wasser (vgl. Bleinachweis)

 

AgCl, AgBr und AgI

=> in konz. HNO3 unlöslich

Q:

Mg2+

A:

MgCl2 + KOH => weißes Mg(OH)2

 

Mg(OH)2 + Magneson-Lösung => Blaufärbung von Magneson

Q:

NO3-

A:

Nitrat-enthaltenden Lösung (z.B. verd. Salpetersäure)

+ verd. Schwefelsäure

+ Eisen(II)-sulfatlösung (FeSO4)

+ konz. Schwefelsäure (langsam konz. Schwefelsäure an Innenwand des schräg gehaltenen Reagenzglases herunterfließen)

 

=> braunvioletter bis brauner Ring Pentaaquanitrosyleisen(II)-Komplexes [Fe(H2O)5NO]2+ =Charge transfer Komplex


3Fe^2+ +NO3^- + 4H+ => 3Fe^3+ + NO + H2O


Löslichkeit von Nitraten 

=> in Wasser gut löslich

 

Nachweis Nitrat am besten aus Ursubstanz

=> versetzt feste Analysenprobe mit Wasser, gibt etwas Soda zu zur Ausfällung von störenden Kationen und zentrifugiert die Probe, falls schwerlöslicher Niederschlag

 

Dann gibt man verd. H2SO4 im Überschuss zu und führt den Nitratnachweis durch.

Q:

SO4^2-

A:

verd. H2SO4

+ verd. HCl

+ BaCl2

+ Sulfat => weißer BaSO4

 

BaSO4 in allen Säuren unlöslicher

BaCl2 schwerlöslich in Wasser

=> deshalb können bei Verwendung von viel BaCl2 bzw. von konz. HCl feinkörnige Kristalle von BaCl2 ausfallen, die ein Vorliegen von BaSO4 vortäuschen würden

=> Prüfen, ob ein gebildeter Niederschlag sich bei Zugabe von Wasser wieder auflöst!

 

Anmerkung: Beachten Löslichkeitsunterschiede zwischen CaSO4, PbSO4 und BaSO4!


SO4^2- + Ba^2+ => BaSO4

 

Löslichkeit von Sulfaten

 Ausnahme Erdalkalisulfate und Bleisulfat

=> in Wasser löslich

 

BaSO4 schwerlöslich in Wasser

BaSO4 in konz. Säuren unlöslich (auch bei langem Kochen)

CaSO4 löst teilweise bei längerem Kochen mit konz. HCl

PbSO4 in ammoniakalischer Tartratlösung löslich

PbSO4 mit konz. Schwefelsäure (bei längerem Kochen, siehe Nachweis von Pb2+)

Q:

cl-

A:

NaCl-Lösung + verd. HNO3 + Silbernitratlösung (AgNO3)

=> weißer käsiger Niederschlag Silberchlorid (AgCl)

 

Niederschlag wird abzentrifugiert und mit viel verdünntem Ammoniakwasser versetzt => weiße Niederschlag AgCl löst sich vollständig => Bildung Diamminsilberchlorid-Komplexes [Ag(NH3)2]Cl


Cl- + Ag+ => AgCl

AgCl + 2NH3 => [Ag(NH3)2]+ + Cl-

[Ag(NH3)2]+ + Cl+ + 2H+ => AgCl + 2NH4+


Löslichkeit von Chloriden

=> in Wasser löslich

 

AgCl und PbCl2

=> Schwerlöslich in Wasser (AgCl noch schwerer)

 

KClO4 löst sich geringfügig in Wasser

 

Deshalb fällt aus einer mit PbCl2 gesättigten Lösung bei Zugabe von AgNO3 noch AgCl aus.

Man kann deshalb den Chlorid-Nachweis direkt an einer Lösung der Ursubstanz durchführen, da in dieser Lösung sämtliche in der Analyse vorkommenden Chloride (also auch PbCl2) in einer für die AgCl Ausfällung ausreichenden Menge gelöst sind.

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