Lernmaterialien für AC an der Universität Hohenheim

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TESTE DEIN WISSEN

Erhitzen von Flüssigkeiten im Reagenzglas

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TESTE DEIN WISSEN

Nichtbrennbare Flüssigkeiten im Reagenzglas werden im Labor normalerweise mit dem Bunsenbrenner erhitzt
Siedeverzüge durch Schütteln entgegenwirken (Beim plötzlichen Verdampfen der unteren Schicht wird die darüber stehende Flüssigkeit herausgeschleudert)
Verstärkt wird dieser Effekt durch Siedepunktserhöhung durch Druckerhöhung im unteren Teil

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TESTE DEIN WISSEN

Grundzüge der qualitativen anorganischen Analyse

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TESTE DEIN WISSEN

Ziel: Feststellung der Zusammensetzung einer Substanz & Prüfung auf Identität und Reinheit
Zur Feststellung der Anwesenheit einer Komponente werden charakteristische Reaktionen durchgeführt
Die Nachweise erfolgen meist durch Bildung von Niederschlägen oder Färbungen
® Oft jedoch nicht
Reihenfolge und Auswahl von mehreren Nachweisreaktionen wichtig
® Vorprobe gibt Hinweise auf mögliche Kationen oder Anionen

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TESTE DEIN WISSEN

Grundoperationen der Stofftrennung

Lösen:

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TESTE DEIN WISSEN

Voraussetzung für Fällungsreaktionen ist eine klare Lösung, d.h. die Fällung eines Niederschlages sollte nur aus klarer Lösung durchgeführt werden
Ein ungelöster Rückstand muss vor einer Nachweisreaktion abgetrennt werden

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Dekantation:

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TESTE DEIN WISSEN

Die Lösung wird vom ungelösten Rückstand durch vorsichtiges Abgießen getrennt
Diese Trennung ist nur möglich, wenn sich der Rückstand gut absetzt (sedimentiert)

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Zentrifugation:

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TESTE DEIN WISSEN

Bei Weiterbearbeitung des Niederschlags
Hierbei wird das Absetzen des Rückstandes durch Erhöhung der Schwerkraft beschleunigt und an die Reagenzglaswand gepresst
Er bleibt dort haften, so dass man die überstehende klare Lösung leicht in ein anderes Reagenzglas abgießen („dekantieren“) kann
Dabei zu beachten: die richtigen Zentrifugengläschen verwenden, in der Zentrifuge gegenüber immer ein zweites Gläschen einstellen, keine zu hohe Umdrehungszahl

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Versuch 3

Herstellung einer wässrigen CaCO3-Suspension

Lösung anzeigen

TESTE DEIN WISSEN

Zugabe von mehreren Tropfen Calciumchloridlösung (CaCl2) zu ca. 3 ml Natriumcarbonatlösung (Na2CO3) in einem Reagenzglas ® Schütteln ® Filtrieren
Weißer CaCO3-Niederschlag entsteht

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Vorproben zum Nachweis von Kationen

Flammenfärbung

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Verschiedene Metallsalze, v.a. Alkalimetallsalze und Erdalkalisalze (mit Ausnahme von Magnesiumverbindungen) ergeben eine spezifische Färbung der Bunsenbrennerflamme

Natriumsalze: intensiv gelb (lange anhaltend)
Kaliumsalze: schwach violett (Überschuss nötig)
Calciumsalze: intensiv ziegel-rot
Bariumsalze: schwach grün
Kupfersalze: intensiv grün und türkis (in Anwesenheit von HCl)

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Erklärung

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TESTE DEIN WISSEN

Farbe durch Verdampfen/atomisieren der Salze verdampft
Es ergibt sich ein Plasma, das neutrale Atome, Ionen und Elektronen enthält
Die Valenzelektronen der Atome werden thermisch so stark angeregt, dass sie kurzzeitig in eines oder mehrere höhere Energieniveaus übergehen
Beim "Zurückfallen" der Elektronen in den Grundzustand emittieren die Atome Licht der entsprechenden Energie und Wellenlänge
Also Farbe durch Atomemission ® Kann mit Spektralapparat (z. B. Prismenspektroskop) untersucht werden
Magnesiumsalze ebenso wie viele andere Metallverbindungen ergeben keine sichtbare Flammenfärbung, da hier das Emissionsspektrum im UV-Bereich liegt

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TESTE DEIN WISSEN

Versuche 4

Untersuchung der Flammenfärbung

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TESTE DEIN WISSEN

Ein Magnesiastäbchen wird in der Bunsenbrennerflamme längere Zeit zum Glühen erhitzt, bis die Flamme nicht mehr gelb leuchtet
Eine Spatelspitze der zu untersuchenden Substanz wird auf einem Uhrglas mit wenigen Tropfen verdünnter Salzsäure versetzt
das ausgeglühte Magnesiastäbchen eintauchen und dieses in die nicht leuchtende Bunsenbrennerflamme halen
Durch die Flammenfärbung zu untersuchende Salze bzw. Lösungen:
Na2CO3, CaCl2-Lösung, BaCl2 Lösung, CuCl2 Lösung

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Borax-Perle

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Nachweis für Schwermetalle
Borax (Na-tetraborat) in der Bunsenbrennerflamme (Erhitzen bis zum Glühen!) schmelzen & Schwermetallsalz hinzugeben ® charakteristische Färbungen der Kationen
bei Cobalt eine intensive Blaufärbung; bei Chrom eine Grünfärbung; bei Mangan violett
Aus Borax bilden sich beim Erhitzen Polyborate, worin sich die entsprechenden Schwermetallsalze einlagern: Na2B4O7 + CoSO4 ® 2NaBO2+ Co(BO2)2 + SO3

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TESTE DEIN WISSEN

Versuch 5

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Die Spitze eines Magnesiastäbchens wird zum Glühen erhitzt und heiß in eine Probe Borax auf der Tüpfelplatte gedrückt ® ein wenig Salz schmilzt an
Wird beim Glühen in eine glasklare Schmelzperle überführt
Dies wird mehrfach (ca. 10-mal) wiederholt ® Schmelztropfen
Dieser noch glühende Boraxschmelztropfen wird wiederholt in eine der auf der Tüpfelplatte befindliche Lösung getaucht und unter Drehen des Stäbchens in der (heißen) Oxidationszone der Bunsenbrennerflamme in eine einheitliche Schmelze überführt
® Farbe nach dem Abkühlen feststellbar
Durchführung mit einer KCr(SO4)2 Lösung: grüne Schmelze; mit einer MnCl2 Lösung: violette Schmelze (Bildung von Mn(III)); mit einer CuCl2 Lösung: blaue Schmelze

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Versuch 1

Visuelle Erkennung der heißesten Zonen der Bunsenbrennerflamme

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Magnesiastäbchen wird quer in die nichtleuchtende Bunsenbrennerflamme (d. h. Luftzufuhr maximal) gehalten und bewegt
Sie erkennen deutlich am glühenden Magnesiastäbchen die heißen Zonen: während bei den höchsten Temperaturen das Stäbchen hellrot glüht, leuchtet es in den kälteren Zonen nur schwach oder gar

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Erhitzen von Flüssigkeiten im Reagenzglas

Nichtbrennbare Flüssigkeiten im Reagenzglas werden im Labor normalerweise mit dem Bunsenbrenner erhitzt
Siedeverzüge durch Schütteln entgegenwirken (Beim plötzlichen Verdampfen der unteren Schicht wird die darüber stehende Flüssigkeit herausgeschleudert)
Verstärkt wird dieser Effekt durch Siedepunktserhöhung durch Druckerhöhung im unteren Teil

Grundzüge der qualitativen anorganischen Analyse

Ziel: Feststellung der Zusammensetzung einer Substanz & Prüfung auf Identität und Reinheit
Zur Feststellung der Anwesenheit einer Komponente werden charakteristische Reaktionen durchgeführt
Die Nachweise erfolgen meist durch Bildung von Niederschlägen oder Färbungen
® Oft jedoch nicht
Reihenfolge und Auswahl von mehreren Nachweisreaktionen wichtig
® Vorprobe gibt Hinweise auf mögliche Kationen oder Anionen

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Voraussetzung für Fällungsreaktionen ist eine klare Lösung, d.h. die Fällung eines Niederschlages sollte nur aus klarer Lösung durchgeführt werden
Ein ungelöster Rückstand muss vor einer Nachweisreaktion abgetrennt werden

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Die Lösung wird vom ungelösten Rückstand durch vorsichtiges Abgießen getrennt
Diese Trennung ist nur möglich, wenn sich der Rückstand gut absetzt (sedimentiert)

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Bei Weiterbearbeitung des Niederschlags
Hierbei wird das Absetzen des Rückstandes durch Erhöhung der Schwerkraft beschleunigt und an die Reagenzglaswand gepresst
Er bleibt dort haften, so dass man die überstehende klare Lösung leicht in ein anderes Reagenzglas abgießen („dekantieren“) kann
Dabei zu beachten: die richtigen Zentrifugengläschen verwenden, in der Zentrifuge gegenüber immer ein zweites Gläschen einstellen, keine zu hohe Umdrehungszahl

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Herstellung einer wässrigen CaCO3-Suspension

Zugabe von mehreren Tropfen Calciumchloridlösung (CaCl2) zu ca. 3 ml Natriumcarbonatlösung (Na2CO3) in einem Reagenzglas ® Schütteln ® Filtrieren
Weißer CaCO3-Niederschlag entsteht

Vorproben zum Nachweis von Kationen

Flammenfärbung

Verschiedene Metallsalze, v.a. Alkalimetallsalze und Erdalkalisalze (mit Ausnahme von Magnesiumverbindungen) ergeben eine spezifische Färbung der Bunsenbrennerflamme

Natriumsalze: intensiv gelb (lange anhaltend)
Kaliumsalze: schwach violett (Überschuss nötig)
Calciumsalze: intensiv ziegel-rot
Bariumsalze: schwach grün
Kupfersalze: intensiv grün und türkis (in Anwesenheit von HCl)

Erklärung

Farbe durch Verdampfen/atomisieren der Salze verdampft
Es ergibt sich ein Plasma, das neutrale Atome, Ionen und Elektronen enthält
Die Valenzelektronen der Atome werden thermisch so stark angeregt, dass sie kurzzeitig in eines oder mehrere höhere Energieniveaus übergehen
Beim "Zurückfallen" der Elektronen in den Grundzustand emittieren die Atome Licht der entsprechenden Energie und Wellenlänge
Also Farbe durch Atomemission ® Kann mit Spektralapparat (z. B. Prismenspektroskop) untersucht werden
Magnesiumsalze ebenso wie viele andere Metallverbindungen ergeben keine sichtbare Flammenfärbung, da hier das Emissionsspektrum im UV-Bereich liegt

Versuche 4

Untersuchung der Flammenfärbung

Ein Magnesiastäbchen wird in der Bunsenbrennerflamme längere Zeit zum Glühen erhitzt, bis die Flamme nicht mehr gelb leuchtet
Eine Spatelspitze der zu untersuchenden Substanz wird auf einem Uhrglas mit wenigen Tropfen verdünnter Salzsäure versetzt
das ausgeglühte Magnesiastäbchen eintauchen und dieses in die nicht leuchtende Bunsenbrennerflamme halen
Durch die Flammenfärbung zu untersuchende Salze bzw. Lösungen:
Na2CO3, CaCl2-Lösung, BaCl2 Lösung, CuCl2 Lösung

Borax-Perle

Nachweis für Schwermetalle
Borax (Na-tetraborat) in der Bunsenbrennerflamme (Erhitzen bis zum Glühen!) schmelzen & Schwermetallsalz hinzugeben ® charakteristische Färbungen der Kationen
bei Cobalt eine intensive Blaufärbung; bei Chrom eine Grünfärbung; bei Mangan violett
Aus Borax bilden sich beim Erhitzen Polyborate, worin sich die entsprechenden Schwermetallsalze einlagern: Na2B4O7 + CoSO4 ® 2NaBO2+ Co(BO2)2 + SO3

Versuch 5

Die Spitze eines Magnesiastäbchens wird zum Glühen erhitzt und heiß in eine Probe Borax auf der Tüpfelplatte gedrückt ® ein wenig Salz schmilzt an
Wird beim Glühen in eine glasklare Schmelzperle überführt
Dies wird mehrfach (ca. 10-mal) wiederholt ® Schmelztropfen
Dieser noch glühende Boraxschmelztropfen wird wiederholt in eine der auf der Tüpfelplatte befindliche Lösung getaucht und unter Drehen des Stäbchens in der (heißen) Oxidationszone der Bunsenbrennerflamme in eine einheitliche Schmelze überführt
® Farbe nach dem Abkühlen feststellbar
Durchführung mit einer KCr(SO4)2 Lösung: grüne Schmelze; mit einer MnCl2 Lösung: violette Schmelze (Bildung von Mn(III)); mit einer CuCl2 Lösung: blaue Schmelze

Versuch 1

Visuelle Erkennung der heißesten Zonen der Bunsenbrennerflamme

Magnesiastäbchen wird quer in die nichtleuchtende Bunsenbrennerflamme (d. h. Luftzufuhr maximal) gehalten und bewegt
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