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Karteikarten
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Studierende
26
Lernmaterialien
Färbelösungen
Proben werden randomisiert angeordnet.
Reihung erfolgt nach Zugabe des 1. Farbreagenz.
Ablauf:
Reaktionszeit ist mind. 25 min.
Farbkomplex = 45 min stabil.
Validierungsparameter
Grundkalibrierung
= Ermittlung der Verfahrenskenndaten Feststellen des Zusammenhangs zw. Messsignal und Konzentration
einer Probe.
Durchführung mit Standard in reinem Lösungsmittel, ohne auf Aufbereitungsschritte und
Matrix einzugehen
Photometer: Messprinzip, worauf sollte man achten
Messprinzip:
Photometer in Betriebsbereitschaft setzen
Prinzip im Beispiel
Dem Wein werden Farbreagenzien zugesetzt, mit dem Phosphat bildet sich ein blauer Farbkomplex, der
photometrisch bei 720 nm gegen Wasser quantifiziert wird.
Es werden somit anorganische und organische Phosphate erfasst.
Messverfahren im WL-Bereich des UV und sichtbaren Lichts mit einem Photometer
Robustheit
Methode = robust, wenn
das Endergebnis nicht oder nur unwesentlich verändert wird
Prüfung auf Robustheit:
Messen der Spezifität
Wird anhand der Interferenzen gemessen.
Was ist Varianzhomogenität?
Vertrauensbereich an der unteren Arbeitsbereichsgrenze
Wenn für Analyse Mindestpräzision VBrel.,soll. gefordert wird, ist die relative
Analysenpräzision VBrel.(x1) am unteren Arbeitsbereichsende (x1) zu prüfen
Ziel einer Validierung?
Ermitteln zuverlässiger Analysenmethoden für
Wie prüft man auf Präzision?
Ausreißertest nach Funk
Ausreißerverdächtige Werte durch Residualanalyse erkennen
Ein Wert gilt als potentieller Ausreißer, sobald das Residuum einen großen Wert aufweist (>3)
Durchführen eines Ausreißertests
Was bedeutet Spezifität?
Methode ist so selektiv, dass nur der gesuchte Analyt erfasst wird.
= 100% Selektivität
Dies ist jedoch unwahrscheinlich.
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