QM_Übungen_Vortest at Universität Für Bodenkultur Wien | Flashcards & Summaries

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Lernmaterialien für QM_Übungen_Vortest an der Universität für Bodenkultur Wien

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TESTE DEIN WISSEN

Färbelösungen

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TESTE DEIN WISSEN

Proben werden randomisiert angeordnet. 

Reihung erfolgt nach Zugabe des 1. Farbreagenz.

Ablauf:

  1.  Reagens 1 zusetzen [500 µL]
    Wand Eprouvette nicht benetzen, da sonst brauner Niederschlag mit Reagens 2.
  2. Gut schütteln und vortexen
  3. Reagens 2 zugeben [500 µL]
    Muss frisch zubereitet sein (90 min)
  4. Gleiche Reaktionszeit für alle Proben: Zugabe in konstanten Abständen 
  5. Probe schütteln und vortexen. 

Reaktionszeit ist mind. 25 min. 

Farbkomplex = 45 min stabil. 

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TESTE DEIN WISSEN

Validierungsparameter

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TESTE DEIN WISSEN
  • Genauigkeit
  • Richtigkeit
  • Präzision
  • Selektivität
  • Spezifität
  • Empfindlichkeit
  • abgesicherter Messbereich
  • Linearität
  • Nachweisgrenze
  • Bestimmungsgrenze
  • Robustheit
  • Methodenstabilität
  • Messunsicherheit
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TESTE DEIN WISSEN

Grundkalibrierung

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TESTE DEIN WISSEN

= Ermittlung der Verfahrenskenndaten Feststellen des Zusammenhangs zw. Messsignal und Konzentration

einer Probe.

Durchführung mit Standard in reinem Lösungsmittel, ohne auf Aufbereitungsschritte und

Matrix einzugehen

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TESTE DEIN WISSEN

Photometer: Messprinzip, worauf sollte man achten

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TESTE DEIN WISSEN

Messprinzip: 

Photometer in Betriebsbereitschaft setzen

  • 30 min vorher einschalten
  • Kalibrierung und Funktionstest durchführen
  • Nullabgleich Wasser gegen Wasser vornehmen
  • Achten auf die richtige Wahl des Standards für den Additionsversuch.

Prinzip im Beispiel

Dem Wein werden Farbreagenzien zugesetzt, mit dem Phosphat bildet sich ein blauer Farbkomplex, der

photometrisch bei 720 nm gegen Wasser quantifiziert wird.

Es werden somit anorganische und organische Phosphate erfasst.

  • Farbreagens erst vor Gebrauch herstellen (90 min)
  • Randomisierung der Proben, systematischer Fehler ausschalten 
  • Doppelbestimmung

Messverfahren im WL-Bereich des UV und sichtbaren Lichts mit einem Photometer

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TESTE DEIN WISSEN

Robustheit

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TESTE DEIN WISSEN

Methode = robust, wenn

  • durch kleine Änderungen der Testbedingungen (pH-Wert, Temperatur,...)

    das Endergebnis nicht oder nur unwesentlich verändert wird

Prüfung auf Robustheit:

  • Ruggedness-Test nach Youden: 2 n-k Pläne hochvermengte, teilfaktorielle Versuchspläne
  • Analysenbedingungen werden auf 2 Niveaus leicht variiert, Einfluss ermittelt Ringversuche


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TESTE DEIN WISSEN

Messen der Spezifität

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TESTE DEIN WISSEN

Wird anhand der Interferenzen gemessen. 

  • Bsp.: Interaktion mit Probenmatrix
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TESTE DEIN WISSEN

Was ist Varianzhomogenität?

Lösung anzeigen
TESTE DEIN WISSEN
  • Voraussetzung für lineare Regression
  • Konstante Varianz der Messwerte über gesamten Arbeitsbereich
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TESTE DEIN WISSEN

Vertrauensbereich an der unteren Arbeitsbereichsgrenze


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TESTE DEIN WISSEN

Wenn für Analyse Mindestpräzision VBrel.,soll. gefordert wird, ist die relative

Analysenpräzision VBrel.(x1) am unteren Arbeitsbereichsende (x1) zu prüfen

  • VBrel.(x1) > VBrel.,soll
  • analytische Präzision verbessern/untere Arbeitsbereichsgrenze erhöhen
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TESTE DEIN WISSEN

Ziel einer Validierung?

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TESTE DEIN WISSEN

Ermitteln zuverlässiger Analysenmethoden für 

  • vergleichbare Ergebnisse
  • rechtsmittelfähige Ergebnisse
  • genaue und reproduzierbare Werte
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TESTE DEIN WISSEN

Wie prüft man auf Präzision?

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TESTE DEIN WISSEN
  • Varianzhomogenität
  • Ausreißertest nach Funk
  • Absicherung untere Arbeitsbereichsgrenze mit Prüfwert x
  • Vertrauensbereich der unteren Arbeitsgrenze
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TESTE DEIN WISSEN

Ausreißertest nach Funk


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TESTE DEIN WISSEN

Ausreißerverdächtige Werte durch Residualanalyse erkennen

Ein Wert gilt als potentieller Ausreißer, sobald das Residuum einen großen Wert aufweist (>3)

Durchführen eines Ausreißertests

  • Regression mit und ohne verdächtigem Wertepaar
  • Vergleich Reststreuung mit F-Test: signifikanter Unterschied?
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TESTE DEIN WISSEN

Was bedeutet Spezifität?

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TESTE DEIN WISSEN

Methode ist so selektiv, dass nur der gesuchte Analyt erfasst wird. 

= 100% Selektivität

Dies ist jedoch unwahrscheinlich. 

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Beispielhafte Karteikarten für deinen QM_Übungen_Vortest Kurs an der Universität für Bodenkultur Wien - von Kommilitonen auf StudySmarter erstellt!

Q:

Färbelösungen

A:

Proben werden randomisiert angeordnet. 

Reihung erfolgt nach Zugabe des 1. Farbreagenz.

Ablauf:

  1.  Reagens 1 zusetzen [500 µL]
    Wand Eprouvette nicht benetzen, da sonst brauner Niederschlag mit Reagens 2.
  2. Gut schütteln und vortexen
  3. Reagens 2 zugeben [500 µL]
    Muss frisch zubereitet sein (90 min)
  4. Gleiche Reaktionszeit für alle Proben: Zugabe in konstanten Abständen 
  5. Probe schütteln und vortexen. 

Reaktionszeit ist mind. 25 min. 

Farbkomplex = 45 min stabil. 

Q:

Validierungsparameter

A:
  • Genauigkeit
  • Richtigkeit
  • Präzision
  • Selektivität
  • Spezifität
  • Empfindlichkeit
  • abgesicherter Messbereich
  • Linearität
  • Nachweisgrenze
  • Bestimmungsgrenze
  • Robustheit
  • Methodenstabilität
  • Messunsicherheit
Q:

Grundkalibrierung

A:

= Ermittlung der Verfahrenskenndaten Feststellen des Zusammenhangs zw. Messsignal und Konzentration

einer Probe.

Durchführung mit Standard in reinem Lösungsmittel, ohne auf Aufbereitungsschritte und

Matrix einzugehen

Q:

Photometer: Messprinzip, worauf sollte man achten

A:

Messprinzip: 

Photometer in Betriebsbereitschaft setzen

  • 30 min vorher einschalten
  • Kalibrierung und Funktionstest durchführen
  • Nullabgleich Wasser gegen Wasser vornehmen
  • Achten auf die richtige Wahl des Standards für den Additionsversuch.

Prinzip im Beispiel

Dem Wein werden Farbreagenzien zugesetzt, mit dem Phosphat bildet sich ein blauer Farbkomplex, der

photometrisch bei 720 nm gegen Wasser quantifiziert wird.

Es werden somit anorganische und organische Phosphate erfasst.

  • Farbreagens erst vor Gebrauch herstellen (90 min)
  • Randomisierung der Proben, systematischer Fehler ausschalten 
  • Doppelbestimmung

Messverfahren im WL-Bereich des UV und sichtbaren Lichts mit einem Photometer

Q:

Robustheit

A:

Methode = robust, wenn

  • durch kleine Änderungen der Testbedingungen (pH-Wert, Temperatur,...)

    das Endergebnis nicht oder nur unwesentlich verändert wird

Prüfung auf Robustheit:

  • Ruggedness-Test nach Youden: 2 n-k Pläne hochvermengte, teilfaktorielle Versuchspläne
  • Analysenbedingungen werden auf 2 Niveaus leicht variiert, Einfluss ermittelt Ringversuche


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Q:

Messen der Spezifität

A:

Wird anhand der Interferenzen gemessen. 

  • Bsp.: Interaktion mit Probenmatrix
Q:

Was ist Varianzhomogenität?

A:
  • Voraussetzung für lineare Regression
  • Konstante Varianz der Messwerte über gesamten Arbeitsbereich
Q:

Vertrauensbereich an der unteren Arbeitsbereichsgrenze


A:

Wenn für Analyse Mindestpräzision VBrel.,soll. gefordert wird, ist die relative

Analysenpräzision VBrel.(x1) am unteren Arbeitsbereichsende (x1) zu prüfen

  • VBrel.(x1) > VBrel.,soll
  • analytische Präzision verbessern/untere Arbeitsbereichsgrenze erhöhen
Q:

Ziel einer Validierung?

A:

Ermitteln zuverlässiger Analysenmethoden für 

  • vergleichbare Ergebnisse
  • rechtsmittelfähige Ergebnisse
  • genaue und reproduzierbare Werte
Q:

Wie prüft man auf Präzision?

A:
  • Varianzhomogenität
  • Ausreißertest nach Funk
  • Absicherung untere Arbeitsbereichsgrenze mit Prüfwert x
  • Vertrauensbereich der unteren Arbeitsgrenze
Q:

Ausreißertest nach Funk


A:

Ausreißerverdächtige Werte durch Residualanalyse erkennen

Ein Wert gilt als potentieller Ausreißer, sobald das Residuum einen großen Wert aufweist (>3)

Durchführen eines Ausreißertests

  • Regression mit und ohne verdächtigem Wertepaar
  • Vergleich Reststreuung mit F-Test: signifikanter Unterschied?
Q:

Was bedeutet Spezifität?

A:

Methode ist so selektiv, dass nur der gesuchte Analyt erfasst wird. 

= 100% Selektivität

Dies ist jedoch unwahrscheinlich. 

QM_Übungen_Vortest

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