Analytische Chemie at TU München

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Absolutmethode 

- Genauigkeit

- 2 Beispiele

- Besonderheit

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Isotopenverdünnungsanalyse

- Genauigkeit

- 2 Beispiele

- Besonderheit

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Kalibrierbedürftige Verfahren

- Genauigkeit

- 2 Beispiele

- Besonderheit

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Eichen - DEF

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Kalibrieren DEF

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Direktverfahren - Schritte

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Verbundverfahren Schritte

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Vorteile und Nachteile Direktverfahren

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Vorteile und Nachteile Verbundverfahren

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Präzision

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Richtigkeit

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Def Analytik

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Analytische Chemie

Absolutmethode 

- Genauigkeit

- 2 Beispiele

- Besonderheit

- 0,1%

- Gravimetrie und Volumentrie

- aus Messwerten kann sofort das Ergebnis berechnet werden

Analytische Chemie

Isotopenverdünnungsanalyse

- Genauigkeit

- 2 Beispiele

- Besonderheit

- 0,1-1%

- Massenspektrometrie

- Radiochemische IVA

- nur anwendbar bei Verfahren, die Isotope sichtbar machen

Analytische Chemie

Kalibrierbedürftige Verfahren

- Genauigkeit

- 2 Beispiele

- Besonderheit

- >1% (besonders systematische Fehler beachten)

- OES, RFA, AAS

- 99% aller Methoden

Analytische Chemie

Eichen - DEF

Bestätigung der Konformität eines dem Gesetz nach eichpflichtigen Messegerätes
Einhaltung der zugrundeliegenden Vorschriften, Eichfehlergrenzen nach Eichgesetz
alle Geräte, deren Genauigkeit im öffentlichen Interesse liegt

Analytische Chemie

Kalibrieren DEF

- lineare Zusammenhang zw Analytkonzentration und gemessenem Signal
- Aufstellen einer Funktion
- Messen der Signale einer Reihe von Kalibrierstandards mit exakt bekannten Konzentrationen
- Bestimmen des Analytgehalts einer unbekannten Probe aus der Signalgröße über die Kalibrierfunktion

Analytische Chemie

Direktverfahren - Schritte

= so direkt wie möglich an Information kommen
1. Probe vorbereiten: trocknen und wiegen
2. Bestimmung von Rot, Rest = Begleitstoffe
Probe messen, wenn man Glück hat, bekommt man ein eindeutiges Ergebnis → manchmal nicht (unübersichtlicher Graph): dann muss Verbundverfahren her
fast alles wird mit Licht gemessen, sehr allgemeine Messverfahren nötig

Analytische Chemie

Verbundverfahren Schritte

1. Probenvorbereitung
2. Aufschluss: H2O reicht nicht aus, mit viel Druck/Temp klappt es
3. Trennung + rote Lösung anreichern → komprimieren in kleineres Volumen
4. Bestimmen: Adsorption/Reflektion nur von der roten Substanz → bekommt nur
einen Teil von dem Graphen + kann ein spezielles Verfahren wählen
→ Nachteil: viel Lösungsmittel, viele Gefäßoberflächen (riskant!) → Chancen für Kontamination viel höher
Vorteil: Anreicherung und Trennung

Analytische Chemie

Vorteile und Nachteile Direktverfahren

V: weniger Arbeitsschritte
→ Fehlerwahrscheinlichkeit geringer

N:

- starke Matrixeinflüsse (→ systematische Fehler, Signale werden überlagert, weil so viele Stoffe)
- schwierige Kalibrierung (besonders bei Festproben → braucht Festprobenstandard – kompliziert, einfacher bei Flüssigkeiten)

Analytische Chemie

Vorteile und Nachteile Verbundverfahren

V:

Einfache Kalibrierung (gelöste Standards, kann man kaufen)
Störungsfreie Messung (Analyt isoliert/ in angereicherter Form)
Bessere Nachweisgrenzen (Anreicherung, bzw. keine
Signaldepression durch Matrix)

N:

Viele Arbeitsschritte
→ mehr systematische Fehler: viele Gefäßoberflächen, Trennen
→ Chancen für Kontamination viel höher 

Viel Lösungsmittel

Analytische Chemie

Präzision

= Maß für die Übereinstimmung zwischen unabhängigen Messergebnissen unter festen Bedingungen.
- mehrere Messwerte liegen dicht beieinander: hohe Präzision → bedeutet nicht, dass gemessene Werte auch richtig sind,
können präzise falsch sein (d.h. systematischen Fehler exakt reproduzieren, z.B. eine HCl Titration mit einer fehlerhaft
eingestellten NaOH)
- Werte können zwar sehr präzise bestimmt werden, sind aber systematisch in eine Richtung verschoben (Über- oder
Minderbefund) B: oft ähnliche Werte: dann sind sie präzise: können richtig oder falsch sein, sind auf jeden Fall präzise

Analytische Chemie

Richtigkeit

(trueness, accuracy of the mean)

= Maß für die Übereinstimmung zwischen dem aus einem großen Datensatz erhaltenen Mittelwert und einem anerkannten Referenzwert
- sagt nichts darüber aus, wie stark die einzelnen Werte streuen

Analytische Chemie

Def Analytik

Gewinnung und Verwertung von Informationen über Zustände (statistisch) und Prozesse (dynamisch) in stofflichen
Systemen verstanden

- keine Unterscheidung in qualitativ/quantitativ (qualitative Best. = Grenzfall der quantitativen Bestimmung mit Informationsgehalt ja/nein)
- Untersuchungen zu Relevanz, Verteilung, Bildung von Stoffen, Beschaffenheit, Eigenschaften

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