Spezielle Lebensmittelanalytik at Karlsruher Institut für Technologie

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Wieso ist die NMR verhältnismäßig unempfindlich?

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Wieso ist die 1H NMR empfindlicher als die 13C NMR?

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Welchen Kernspin haben 1H, 13C und 31P?

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Warum ist NMR mit 12C und 16O nicht möglich?

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Wie groß ist ΔE der Energieniveaus α und  β?

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Was ist TMS und warum wird es eingesetzt?

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Relaxationsprozess?

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Fouriertransformation? Wie setzt sich die Frequenzdomäne zusammen?

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Spektrenakkumulation?

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Tuning und Matching?

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Cryoprobes?

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Prozessierung von NMR-Daten/warum Zero filling?

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Spezielle Lebensmittelanalytik

Wieso ist die NMR verhältnismäßig unempfindlich?
Der Unterschied in der Besetzung der Energieniveaus ist im Vergleich zur IR-/UV-Spektroskopie sehr gering!

Spezielle Lebensmittelanalytik

Wieso ist die 1H NMR empfindlicher als die 13C NMR?
– Gyromagnetisches Verhältnis für Protonen ist 4x größer als für 13C -> größere Energiedifferenz zwischen α und β Spin
(-> auch höhere Resonanzfrequenz)

– mehr 1H in Proben als 13C (auch durch Isotopenverteilung)

Spezielle Lebensmittelanalytik

Welchen Kernspin haben 1H, 13C und 31P?

I=1/2

Spezielle Lebensmittelanalytik

Warum ist NMR mit 12C und 16O nicht möglich?

12C und 16 O haben I = 0 und sind somit NMR-inaktiv

Spezielle Lebensmittelanalytik

Wie groß ist ΔE der Energieniveaus α und  β?

ΔE ist relativ zur Energie der mittleren Wärmebewegung klein. Überschuss im energiearmen Niveau ist nur im Bereich von ca 1/100 Promille.

Daraus resultiert die makroskopische Magnetisierung M0 (ergibt sich durch die Summierung aller Z-komponenten der magnetischen Kernmomente einer Probe)

Spezielle Lebensmittelanalytik

Was ist TMS und warum wird es eingesetzt?

TMS (Tetramethylsilan) ist eine häufig verwendete Referenzsubstanz in der NMR, da es über 12 äquivalente, stark abgeschirmte Protonen verfügt (-> sehr geringe chemische Verschiebung, wird = 0 gesetzt)

Spezielle Lebensmittelanalytik

Relaxationsprozess?
– nach dem Impuls ist M0 (Magnetisierungsvektor) um den Impulswinkel aus der Gleichgewichtslage ausgelenkt
– Relaxation = Rückkehr des Spinsystems ins Gleichgewicht
– 2 Relaxationszeiten: T1 und T2
T1:
Longitudinale Relaxationszeit (Wiederherstellung der Magnetisierung entlang der z-Achse)
T2:
Transversale Relaxationszeit (entlang x’-y’-Ebene, “auffächern“, da die Kerne unterschiedliche Lamorfrequenz haben (durch kleine lokale Magnetfelder der Nachbarn, die Beff beeinflussen) und ihre Phasenkohärenz verlieren -> Mxy (Gesamtmagnetisierung in x’-y’-Ebene) wird schließlich 0)
-> bestimmt, wie schnell Kerne ihre Phasenkohärenz verlieren
-> ein Teil von T2 basiert auf Feldinhomogenitäten (-> Anteil muss abgetrennt werden)
Schnell relaxierende Spins resultieren in schnell abfallenden FIDs und breiten Signalen

Spezielle Lebensmittelanalytik

Fouriertransformation? Wie setzt sich die Frequenzdomäne zusammen?

– wandelt FID (Zeitdomäne) in ein Spektrum in der Frequenzdomäne um

– Frequenzdomäne enthält Real- und Imaginärteil (Phasenunterschied 90°)

– idR wird der Realteil (nach Korrektur der Spektren) für die Wiedergabe der Spektren verwendet.

Spezielle Lebensmittelanalytik

Spektrenakkumulation?

– Einzelne Signale heben sich häufig nicht vom Rauschen ab
– Akkumulation vieler Impulse und schließlich Transformation -> statistisch auftretendes Rauschen mittelt sich teilweise heraus, Signale addieren sich ausschließlich

Signal-Rausch-Verhältnis ist proportional zur Wurzel der Anzahl der Scans

Spezielle Lebensmittelanalytik

Tuning und Matching?

Tuning: einstellen der Spulen, dass höchste Empfindlichkeit des Probenkopfs exakt bei der Sender- bzw Empfängerfrequenz der Kernsorte liegt. Erfolgt für jede Spule des Probenkopfs separat

Matching:
Anpassen des Wechselstromwiderstands der Proben/Spulen-Kombination an die des Transmitters und Empfängers, um sicherzustellen, dass die maximale RF Energie vom Transmitter der zur Probe und von der Probe zum Empfänger übertragen wird (Impedanzanpassung)

-> Tuning und Matching heutzutage weitestgehend automatisiert

Spezielle Lebensmittelanalytik

Cryoprobes?

= gekühlte Probenköpfe

– durch Kühlung des Vorverstärkers und der RF-Spulen wird das Rauschen stark herabgesetzt
-> Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses um bis zu den Faktor 4 (entspricht Reduktion der Zeit um bis zu Faktor 16!)

– mithilfe eines gekühlten Probenkopfes kann die Empfindlichkeit deutlich stärker und “günstiger“ gesteigert werden als durch Erhöhung der Feldstärke

Spezielle Lebensmittelanalytik

Prozessierung von NMR-Daten/warum Zero filling?
– digitale Auflösung verhält sich umgekehrt proportional zur Messdauer
– Auflösung kann durch Verlängerung der Messzeit erhöht werden
ABER: mit fortschreitender Zeit nimmt der “Informationsgehalt“ des FIDs ab, Rauschen dominiert schließlich
-> Beeinträchtigung des Signal/Rausch-Verhältnisses, außerdem höherer Zeitaufwand für Experimente

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