Seminar zum Qualitativen Praktikum at Karlsruher Institut für Technologie

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Sodaauszug

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Chlorid-Nachweis als AgCl

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Sulfat-Nachweis als BaSO4

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Nitrat-Nachweis mit FeSO4 und konz. H2SO4 (Ringprobe)

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Nitrat-Nachweis als NH3

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Nitrat-Nachweis als Lunges Reagenz

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Carbonat-Nachweis als BaCO3

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Phosphat-Nachweis als Zr3(PO4)4

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Phosphat-Nachweis als MgNH4PO4

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Sulfid-Nachweis als PbS

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Iod-Stärke-Reaktion

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Sulfid-Nachweis mit Iod

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Seminar zum Qualitativen Praktikum

Sodaauszug

- US + dreifache Menge Na2CO3 (Soda) in 10-20ml H2O aufschlämmen

- 15 min zum Sieden erhitzen

- Zentrifugieren + Flüssigkeit für weitere Nachweise

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Chlorid-Nachweis als AgCl

- 20 Tropfen SA mit verd. HNO3 ansäuern

- mit konz. HNO3 weiter ansäuern, pH < 3

- Zugabe AgNO3-Lösung

Positiv: weißer, käsiger Niederschlag (bei wenig Cl- auch nur weiße Trübung)

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Sulfat-Nachweis als BaSO4

- 20 Tropfen SA mit verd. HCl neutralisieren

- mit verd. HCl weiter ansäuern, pH 1-2

- frisch bereitete 0,5 mol/L BaCl2-Lösung hinzugeben

Positiv: weißer, fein-kristalliner Niederschlag (NS löst sich nicht in Säuren)

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Nitrat-Nachweis mit FeSO4 und konz. H2SO4 (Ringprobe)

- Einige Tropfen SA mit verd. H2SO4 ansäuern

- 2 ml einer kalt gesättigten, mit 1 Tropfen verd. H2SO4 angesäuerten FeSO4-Lösung hinzugeben 

- mit konz. H2SO4 unterschichten

Positiv: Phasengrenze ein braun bis amethystfarbener Ring

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Nitrat-Nachweis als NH3

- Spatelspitze US in Porzellanschale mit 3 ml verd. NaOH und Spatelspitze Zn-Staub versetzen

- Schale mit Urglas bedecken; an Innenseite befeuchtetes Indikatorpapier

Positiv: Schnelle blaufärbung des Papiers

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Nitrat-Nachweis als Lunges Reagenz

- Einige Tropfen SA mit Eisessig ansäuern pH 5-6 

- mit einigen Tropfen 1&iger Sulfanilsäure, 1-Naphtylamin und 5 mg Zn-Staub versetzen

Positiv: allmählich bildende Rotfärbung

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Carbonat-Nachweis als BaCO3

- 10 mg US mit 10 Tropfen verd. HCl versetzen

- in Gärröhrchen frisch zubereitete Ba(OH)2-Lösung geben und auf RG setzen

- RG in Wasserbad erwärmen

Positiv: innerhalb 3-5 min weißfärbung der Ba(OH)2-Lösung

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Phosphat-Nachweis als Zr3(PO4)4

- Einige ml SA mit 5 Tropfen konz. HCl vorsichtig ansäuern

- mit frisch zubereiteter ZrOCl2- oder Zr(NO3)2-Lösung versetzen

- Erhitzen

Positiv: durchsichtiger, galleartiger, z.T. auch flockiger Niederschlag

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Phosphat-Nachweis als MgNH4PO4

- 1 Tropfen neutralisierter SA auf einen Objektträger mit 1-2 Tropfen einer wässrigen NH4Cl-Lösung und MgCl2 versetzen

- mit 1 Tropfen NH3 versetzen

Positiv: stern- oder scherenförmig verwachsene Kristalle, in verd. Säuren leicht löslich

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Sulfid-Nachweis als PbS

- Etwas gelöste US mit verd. HCl ansäuern, H2S entsteht

- Über Reagenzglas ein in Bleiacetatlösung (10 mg PbAc2 in 5 ml H2O) getränktes Filterpapier 

Positiv: Filterpapier schwarz 

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Iod-Stärke-Reaktion

- Klare Stärkelösung durch Aufkochen und Abkühlen einer Weizen- oder Kartoffelstärkeaufschlämmung in H2O herstellen

- Nachweis mit KI (Oxidierend) oder I2 (Reduzierend) 

- Gelöste US mit Essigsäure ansäuern und mit KI oder I2 versetzen 

- Nach kurzem Rühren etwas dieser Lösung in Stärkelösung geben

Positiv: Stärkelösung färbt sich blau 

Seminar zum Qualitativen Praktikum

Sulfid-Nachweis mit Iod

- Einige Tropfen SA mit Essigsäure schwach ansäuern

- Zugabe von Iod-Stärke-Lösung (violett)

Positiv: Blaufärbung

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