Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik at Hochschule Reutlingen

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Wovon hängt der Streufaktor ab?

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Wo liegen die Grenzen für die TGA?

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mit welchen beiden Analysen kann man eine TGA koppeln?

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Was ist Pyrolyse?

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wie genau erfolgt die Ergebnisangabe bei der TGA?

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wie kann man eine Temperaturkalibrierung ddurchführen?

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Abhängigkeit der Glastemperatur von der Frequenz? Welche Auswirkungen haben Temperatur und Frequenz auf die Relaxation?

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Warum ist Teilkristallines PET durchsichtig?

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Was sind Übergänge 1. Bzw. 2. Ordnung? + Beispiel

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Welche Besonderheit zeigen die Spektren von verzweigten Alkanen?

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DMA: was sind temperaturabhängige und Zeitabhängige Experimente?

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Was ist die Theta-Temperatur? Welche Moleküle können nicht über diese Methode gemessen werden?

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Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

Wovon hängt der Streufaktor ab?

- Molekülform (Knäul, Kugel, Stäbchen) 

-  Wellenlänge

- Molekülgröße

- Polarisation des Lichts

 

Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

Wo liegen die Grenzen für die TGA?

  • TGA macht nur für Vorgänge Sinn, die mit einer Massenänderung einhergehen (sonst kein Signal)
  • TGA erlaubt nur begrenzte Aussagen über abgehende Substanzen bei der Massenabnahme, deshalb koppelt man die TGA oft mit anderen Analysen

Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

mit welchen beiden Analysen kann man eine TGA koppeln?

  • Kopplung mit Gaschromatographie und Massenspektroskopie (Pyrolyse-GCMS)
  • Kopplung mit IR-Spektroskopie

Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

Was ist Pyrolyse?

  • Thermo-chemischer Umwandlungsprozess, bei dem große organische Verbindungen bei hohen Temperaturen und in Abwesenheit von Sauerstoff gespalten werden → neue kleinere Moleküle entstehen
  • Moleküle werden nur gespalten, aber nicht verbrannt da der Sauerstoff fehlt
  • Endothermer Prozess

Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

wie genau erfolgt die Ergebnisangabe bei der TGA?

  • Massenverlust auf 0,1% genau
  • Temperatur auf 1°C genau

Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

wie kann man eine Temperaturkalibrierung ddurchführen?


-> magnetisches Material auf Tigel legen, darunter einen Magnet legen

-> Messgerät detektiert eine Massenzunahme (da Magnet die Probe anzieht)

-> Am Curiepunkt verliert das Material die magnetischen Eigenschaften, dh. es wechselt von ferromagnetisch zu paramagnetisch und es wird eine Massenabnahme detektiert

-> Von dieser Abnahme wird der Offset-Punkt zur Kalibrierung ausgewertet

Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

Abhängigkeit der Glastemperatur von der Frequenz? Welche Auswirkungen haben Temperatur und Frequenz auf die Relaxation?

Allgemein: mit steigender Frequenz verschiebt sich der Tg zu höheren Temperaturen


Relaxation: 

- Höhere Frequenz = kürzere Relaxationszeit

- Niedrigere Temperatur = kürzere Relaxationszeit


Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

Warum ist Teilkristallines PET durchsichtig?

Kristallite sind hier so klein, dass sie nicht mehr vom Licht gebrochen werden → durchsichtig

Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

Was sind Übergänge 1. Bzw. 2. Ordnung? + Beispiel

  • Gefrieren von Wasser ist z.B. ein Übergang 1. Ordnung, da Wasser immer bei der gleichen Temperatur gefriert → Konstante
  • Der Tg z.B. ist ein Übergang 2. Ordnung, da er abhängig von Messprogramm/Messmethode ist → keine Konstante

Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

Welche Besonderheit zeigen die Spektren von verzweigten Alkanen?

Signale sekundärer Carbokationen sind deutlicher zu erkennen als die übrigen.

Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

DMA: was sind temperaturabhängige und Zeitabhängige Experimente?

Temperaturabhängige Experimente: 

Glasübergangstemperatur, Kristallisations- und Schmelztemperatur und andere Phasenübergänge 


Zeitabhängige Experimente (Isotherme Experimente): Kristallisation, Vernetzung

Instrumentelle Polymer-und Materialanalytik

Was ist die Theta-Temperatur? Welche Moleküle können nicht über diese Methode gemessen werden?

→ Solvatations- und Assoziationskräfte sind gleich groß → Alpha=0,5


→ existiert für fast alle Polymere; Polymer liegt als kompaktes knäul vor


→ Nicht messbar:  z.B. globuläre Proteine → Messung nur für Fadenmoleküle

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