Analylytik at Hochschule Coburg

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Was versteht man unter Nachweisgrenze und was unter Bestimmungsgrenze?

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Welche SPE ist bei Kow < 1 sinnvoll?

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Beschreiben Sie den Unterschied zwischen Treffgenauigkeit und Präzision. Wie gehen Sie bei der Validierung der analytischen Methode vor?
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Was ist die Pufferkapazität?

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Erläutern Sie ausführlich und unter Angabe eines Beispiels warum x- und y-Achse bei der linearen Regression nicht frei gewählt werden können. 

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Was ist Pearsons Korrelationskoeffizient und welche Arten von Korrelation gibt er an?

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Was beschreibt der Brechungsindex n?
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Welche SPE ist bei Kow > 1 sinnvoll?

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Was gibt das Bestimmtheitsmaß r2 an?

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Wodurch bestimmt man LOD und LOQ?

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Nennen Sie Beispiele für die praktische Bedeutung des Octanol- Wasser- Verteilungskoeffizienten. 
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Erläutern Sie wie sich Verunreinigungen auf den Schmelzpunkt eines Reinstoffes auswirken. 

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Analylytik

Was versteht man unter Nachweisgrenze und was unter Bestimmungsgrenze?
Nachweisgrenze:
Limit of detection (LOD)
Kleinste Konzentration für eine qualitativ sinnvolle Bestimmung 
x LOD = x quer der Blindprobe + 3•S der Blindprobe

Bestimmungsgrenze:
Limit of quantification (LOQ)
Kleinstmögliche Konzentration, aus der eine Probe quantitativ noch bestimmt werden kann
x LOQ = x quer der Blindprobe + 10•S Blindprobe 

Analylytik

Welche SPE ist bei Kow < 1 sinnvoll?
SPE mit Normalphasen
- polares Säulenmaterial: mit polaren Gruppen modifiziertes Silicagel
- unpolares Lösungsmittel: Ether, Petrolether
- Elution aus mittelpolarem Eluenten: Methanol

Analylytik

Beschreiben Sie den Unterschied zwischen Treffgenauigkeit und Präzision. Wie gehen Sie bei der Validierung der analytischen Methode vor?
Treffgenauigkeit: Angabe, wie nah eine Messung am wahren Wert liegt
Validierung: 
- Analyse eines Referenzmaterials mit bekanntem Gehalt
- Vergleich mit einer validierten Referenzmethode
- Bestimmung von Wiederfindungsraten

Präzision: Maß für die Übereinstimmung bei wiederholten Messungen der gleichen Probe
Validierung: 
- Wiederholbarkeit (mehrfache Probenvorbereitung und -messung durch die gleiche Person im gleichen Labor)
- Laborpräzision (-"- durch verschiedene Personen im gleichen Labor)
- Reproduzierbarkeit (Präzision bei Durchführung der Methode in verschiedenen Laboren durch verschiedene Person)

Analylytik

Was ist die Pufferkapazität?
Ein Maß dafür, wie stark ein Puffer auf die Zugabe von Lauge bzw Base reagiert. 

Analylytik

Erläutern Sie ausführlich und unter Angabe eines Beispiels warum x- und y-Achse bei der linearen Regression nicht frei gewählt werden können. 
Die Messgröße mit der größeren Präzision muss in x-Richtung aufgetragen werden, da bei der linearen Regr. diese Größe als exakt angenommen wird. 
Beispiel: Photometrische Bestimmung des Extinktionskoeffizenten von Cu 2+ in Ammoniaklösung
-> Auftragung der Extinktion E auf der y-Achse gegen die Cu 2+ Konzentration auf der x-Achse

Analylytik

Was ist Pearsons Korrelationskoeffizient und welche Arten von Korrelation gibt er an?
|r| gibt an, wie stark die Korrelation zur Regressionsgeraden ist

r < 0 : negative Korrelation (je größer x, desto kleiner y)
r > 0 : positive Korrelation (je größer x, desto größer y)

|r| kleiner/gleich 0,5: schwache Korrelation 
|r| kleiner/gleich 0,8: mittlere Korrelation 
|r| > 0,8: starke Korrelation 

Analylytik

Was beschreibt der Brechungsindex n?
Der Brechungsindex n eines Stoffes beschreibt das Brechverhalten des Lichts an der Grenzfläche des Stoffes und die Ausbreitungsgeschwindigkeit im Stoff

Analylytik

Welche SPE ist bei Kow > 1 sinnvoll?
SPE mit Umkehrphasen
- unpolares Säulenmaterial: Silicagel
- polares Lösungsmittel: wässrige Lösung, Wasser/ Ethanolgemische, Acetonitrit
- Elution aus mittelpolarem Eluenten (Methanol, Ethanol)

Analylytik

Was gibt das Bestimmtheitsmaß r2 an?
r2 ist ein Maß für die Güte der linearen Regression und dafür, welcher Anteil der quadratischen Abweichung yi vom Mittelwert y quer durch die Regressionsgerade erklärt werden kann. 

r2 = 1 bedeutet, alle Werte liegen auf der Regressionsgeraden

Analylytik

Wodurch bestimmt man LOD und LOQ?
- visuelle Beurteilung von Messkurven, die von Proben in LOD und LOQ gemacht wurden
- Abschätzung aus Blindproben 
   -> genügend große Anzahl Blindproben nötig
- Messung mit sehr geringer Konzentration (max. 5 • c von LOD erwartet)
- aus dem Signal/ Rausch-Verhältnis 
   -> ein S/N-Ratio von 3:1 ist allgemein für die Schätzung der Nachweisgrenze akzeptiert 
- Messung mit Pseudo-gespikten Blindproben

Analylytik

Nennen Sie Beispiele für die praktische Bedeutung des Octanol- Wasser- Verteilungskoeffizienten. 
- Maß für die Verteilung eines Stoffes zwischen wässriger Phase (z. B. Blut) und hydrophober Phase (z. B. Fett)
- Maß für die hydrophoben Eigenschaften eines Stoffes
- Abschätzung der Löslichkeit eines Stoffes in Wasser
- Maß dafür, wie gut ein Stoff aus wässriger Lösung an hydrophobe Oberflächen bindet (Festphasenextraktion, Chromatographie)

Analylytik

Erläutern Sie wie sich Verunreinigungen auf den Schmelzpunkt eines Reinstoffes auswirken. 
Der Schmelzpunkt dient
1. der Prüfung der Identität von Verbindungen 
-> Bestimmung des Schmelzpunktes eines Gemisches von Analyt und Referent
2. der Prüfung der Reinheit von Verbindungen
-> Verunreinigungen führen zu Erniedrigung des Schmelzpunktes
-> scharfes Schmelzintervall von 0,5- 1 Grad Celsius, bei Verunreinigungen <1%

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